液相色谱仪检定规程的操作说明书.doc

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1、液相色谱仪检定规程的操作说明书一、通用技术要求1.1仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证MC标志。1.2仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。二、计量性能要求1.1输液系统1.1.1输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。1.1.2流量设定值误差Ss和流量稳定性误差Sr应符合表1的要求。1.1.3梯度误差Gc:不超过±3%。1.2柱温箱1.2.1柱箱温度设定值误差△T

2、s：不超过±2℃。1.2.2柱温稳定性Tc：不超过1℃。1.3检测器液相色谱仪检测器的主要技术指标见表2。表1流量设定值误差Ss和流量稳定性误差Sr的要求流量设定值/（mL/min）0.51.02.0测量次数333流动相收集时间/min1055允许误差Ss5%3%2%Sr3%2%2%注：①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定。②对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。表2液相色谱仪检测器的主要技术检测器项目紫外-可见光检测器二极

3、管阵列检测器荧光检测器示差折光率检测器基线噪声不超过5×10-4AU不超过5×10-4FU不超过5×10-7RIU基线漂移不超过5×10-3AU/h不超过5×10-3FU/h不超过5×10-6RIU/h最小检测浓度不超过1×10-7g/mL萘/甲醇溶液不超过1×10-9g/mL硫酸奎宁/高氯酸水溶液不超过5×10-6g/mL丙三醇/水溶液波长示值误差波长重复性不超过±2nm优于2nm不超过±5nm优于2nm线性范围优于103优于103优于103换挡误差优于2%优于2%优于2%1.4整机性能仪器的整机性能用

4、定性定量测量重复性表示。1.4.1定性测量重复性（6次测量）RSD6:不超过1.5%。1.4.2定量测量重复性（6次测量）RSD6:不超过3.0%。三、检定方法1、通用技术要求的检查按第1.1、1.2条的要求，目视、手动检查。2、输液系统的检定a)泵耐压检定将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1mL/min，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5min无泄漏。b)泵流量设定值

5、误差Ss、流量稳定性误差Sr的检定按表1的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表1规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2计算）Ss和Sr。Ss=（-Fs）/Fs×100%（1）Sr=(Fmax-Fmin)/×100%（2）3、基线噪声和基线漂移的检定选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0Ml/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏档，记录纸速调至5—10mm/min。开机预热，待

6、仪器稳定后记录基线30min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示。Nd=KB(3)式中：Nd----------检测器极限噪声；K-------衰减倍数；B-------测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU。基线漂移用1h内基线偏离原点的值（AU/h）表示。4、最小检测浓度的检定在3的色谱条件下，用微量注射器从进样口注入10--20μL1×10-7g/mL的萘/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基

7、线噪声峰—峰高，按式（4）计算最小检测浓度cL(按20μL进样量计算)。(4)式中：cL------最小检测浓度，g/mL;Nd-------基线噪声峰—峰高,mm;c----标准溶液浓度，g/mL;H-------标准溶液的色谱峰高，mm;V------进样体积，μL。5、整机性能（定性、定量重复性）的检定将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，根据仪器配置的检测器，选择流动相和测量参数：紫外检测器和二极管阵列检测器用100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，检测波长为254nm，灵敏度选择在0.0

8、4左右，基线稳定后由进样器注入5-10μL的1×10-4g/mL的萘/甲醇标准溶液；荧光检测器用85%甲醇/水溶液做流动相，流量为1.0mL/min，激发波长和发射波长分别为345nm和455nm，灵敏度选在中间挡，基线稳定后注入5-10μL的1×10-6g/mL硫酸奎宁/高氯酸水溶液；差示折光率检测器用100%的水为流动相，流量为1.0mL/min，灵敏度选在中间挡，注入5-10μL的1×10-3g/mL的丙三醇水溶液。连续