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时间:2020-06-05
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1、精馏实验一、前言利用混合物中各组分挥发能力的差异,通过液相和气相的回流,使气、液两相逆向多级接触,在热能驱动和相平衡关系的约束下,使得易挥发组分(轻组分)不断从液相往气相中转移,而难挥发组分却由气相向液相中迁移,使混合物得到不断分离,称该过程为精馏。精馏是石油化工、炼油生产过程中的一个十分重要的环节。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动,利用混合液中各组分具有不同的挥发度,在相互接触的过程中,液相中的轻组分转入气相,而气相中的重组分则逐渐进入液相,从而实现液体混合物的分离。在精馏实际生产中,无论是精馏塔正常运行,还是由操作条件的变
2、化和塔性能改变等原因,出现非正常现象,均需对塔的操作进行分析。一方面为塔的合理操作提供适宜操作条件的范围,以提高塔的生产能力,降低生产成本;另一方面针对不同工况进行分析,为出现故障及时、准确的诊断提必要的信息,以便排除故障恢复正常生产。操作过程的分析的方法、手段,通常是调查研究、现场测试以及严格的模拟计算。精馏塔过程系统的严格模拟计算,是精馏操作分析的主要手段之一,通过严格模拟计算可获得塔内气、液相流量,温度,压力,组成等参数的分布。同时通过操作参数与系统目标函数值间灵敏度分析,可选择适宜操作条件的范围,以指导操作和诊断故障的原因。二、实验目的1、了解
3、填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程;2、掌握精馏过程的基本操作及调节方法;3、掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法;4、掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素;5、掌握用图解法求取理论板数的方法;6、通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件,培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。三、实验原理1.1.1等板高度(HETP)HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小,不仅取决于填料的类型,材质与尺寸,而且受系统物性,操作条件及塔设备尺寸的影响.对于双组分体系,根据其物料关系xn,通过实验测得塔顶
4、组成xD,塔釜组成xw,进料组成xF及进料热状况q,回流比R和填料层高度Z等有关参数,用图解法求得其理论板NT(不包括塔釜)后,即可用下式确定:HETP=Z/NT1.1.2图解法求理论塔板数NT精馏段的操作线方程为:式中,yn+1——精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数.;——精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数;xD——塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数;R——泡点回流下的回流比。提馏段的操作线方程为:加料线(q线)方程可表示为:其中式中,q----进料热状况参数;rF----进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;(参照附表4)tS----
5、进料液的泡点温度,℃;tf----进料液温度,℃;cpF----进料液在平均温度(tS+tf)/2下的比热容,kJ/(kmol℃);(参照附表3)xF----进料液组成,摩尔分数。实际回流比R的确定:R=L/D[1+cp(t1L-tR)/r]式中,R----实际回流比;L----回流液量,kmol/s;D----馏出液量,kmol/s;t1L----塔顶温度,℃;tR----回流温度,℃;cp----回流液在平均温度(t1L+tR)/2的比热容,kJ/(kmol℃);(参照附表3)r----回流液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;(参照附表4)四、实验
6、内容1、研究开车过程中精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况;2、测定全回流和部分回流条件下的理论塔板数和全塔效率;3、研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响。五、实验装置与与流程示意图:六、实验操作步骤及注意事项1.3.1全回流操作1.3.1.1配料:在料液桶中配制浓度10%~30%(酒精的体积百分比)的料液。把料液装入原料罐中。1.3.1.2进料:常开所有料罐放空阀,打开泵出口的旁路阀D,打开进料C和阀A,关闭阀B,启动泵,把料液打入塔釜中。当液位至釜容积的2/3处时,停泵,关闭阀A。从塔釜取样口取样测其浓度。1.3.1.3加热:关
7、闭进料阀C、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门,全开回流液流量计阀门,启动电加热管电源。1.3.1.4调节冷却水流量,建立全回流:当塔釜温度缓慢上升至窥视节内有液体回流,即可观察到窥视节中液体下流,开冷却水水源,打开冷却水进出口阀门,调节冷却水流量为60-80m3/h左右。1.3.1.5塔顶温度等参数随时间的变化:从加热时起每隔2min记录一次塔顶温度、回流量和塔釜温度,待示数稍稳定后可隔较长时间读数。至电表示数稳定为止。数据记录于表1中。1.3.1.6读数、取样分析:当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶
8、温度和塔釜温度,并分别把塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。数据记录于
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