国标 溴酸盐检测.docx

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1、4．49溴酸盐4．49．1离子色谱法(氢氧根系统淋洗液)4．49．1．1范围本法最低检测质量为2．5ng，若采用直接进样，进样体积为500pL，则最低检测质量浓度为5／19／L。4．49．1．2原理水样中的溴酸盐和其他阴离子随氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液进人阴离子交换分离系统(由保护柱和分析柱组成)，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测定各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。4．49．1．3试剂4．49．1．3．1纯水：重蒸水或去离子水，电阻率>18．0MD,·c

2、m。4．49．1．3．2乙二胺(EDA)。4．49．1．3．3溴酸钠：基准纯或优级纯。4．49．1．3．4溴酸盐标准贮备溶液[P(Br0。)一1．0mg／mL]：准确称取0．1180g溴酸钠(基准纯或优级纯)，用纯水(4．49．1．3．1)溶解，并定容到100mI．容量瓶中。置4℃冰箱备用，可使用6个月。4．49．1．3．5溴酸盐标准中间溶液[P(BrO。)一10．0mg／I。]：吸取5．00mL溴酸盐标准贮备溶液(4．49．1．3．4)，置于500mI，容量瓶中，用纯水(4．49．1．3．1)稀释至刻度。置于4℃冰箱下避光密封保存，可保存2周。4．49．1．3．6溴酸盐标准使用溶液[P

3、(BrO。)=1．00mg／L]：吸取10．0mL溴酸盐标准中间溶液(4．49．1．3．5)，置于100mL容量瓶中，用纯水(4．49．1．3．1)稀释至刻度，此标准使用溶液需当天新配。4．49．1．3．7乙二胺贮备溶液Ep(EDA)=100mg／mL]：吸取2．8mL乙二胺，用纯水(4．49．1．3．1)稀释至25mL，可保存一个月。4．49．1．3．8氢氧化钾淋洗液：由EG40淋洗液自动电解发生器(或其他能自动产生淋洗液的设备)在线产生或手工配制氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液。4．49．1．4仪器4．49．1．4．1离子色谱仪。4．49．1．4．2电导检测器。4．49．1．4．3色谱工

4、作站。4．49．1．4．4辅助气体：高纯氮气，纯度99．99％。4．49．1．4．5进样器：2．5mL～10mL注射器。4．49．1．4．60．45f*m微孔滤膜过滤器。4．49．1．4．7离子色谱仪器参数阴离子保护柱：IonPacAGl9(50mm×4ram)或相当的保护柱；阴离子分析柱：IonPacASl9(250mm×4ram)或相当的分析柱；阴离子抑制器：ASRS—ULTRAII型抑制器或相当的抑制器；抑制器电流：75mA；淋洗液流速：1．0mL／min。淋洗液梯度淋洗参考程序见表29。表29淋洗液梯度淋洗参考程序时间／rain氢氧化钾浓度／(retool／L)0010．0710

5、010．010135．018．035018．110023．010．04．49．1．5分析步骤4．49．1．5．1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通人惰性气体(如高纯氮气)5min(1．0L／min)以除去二氧化氯和臭氧等活性气体；加氯消毒的水样则可省略此步骤。4．49．1．5．2样品保存：水样采集后密封，置4℃冰箱保存，需在一周内完成分析。采集水样后加入乙二胺贮备溶液(4．49．1．3．7)至水样中浓度为50mg／I．(相当于lI．水样加0．5mL乙二胺贮备溶液)，密封，摇匀，置4℃冰箱可保存28d。4．49．1．5．3校准曲线的绘制：取6个

6、100mI。容量瓶，分别加入溴酸盐标准使用溶液(4．49．1．3．6)0．50、1．oo、2．50、5．00、7．50、】0，00mI．，用纯水(4．49，1．3．】)稀释到刻度。此系列标准溶液浓度为5．00、10．0、25．0、50．0、75．0、100tLg／I。，当天新配。将标准系列溶液分别进样，以峰高或峰面积(y)对溶液的浓度(x)绘制校准曲线，或计算回归方程。4．49．1．5．4将水样经0．45”m微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过C18柱过滤。4．49．1．5．5将预处理后的水样直接进样，进样体积500pL，记录保留时间、峰高或峰面积。4．49．1．5．6离子色谱图、出

7、峰顺序与保留时间(见图6)。出峰顺序：1氟化物；2溴酸盐；3氯化物；4溴化物；j硝酸盐；6一一硫酸盐。保留时间：氟化物．587rain；溴酸盐，8．76min；氯化物，1025min；溟化物，1391min；硝酸盐，14．60rain；硫酸盐1j63min。图6用IonPacASl9分析柱分离的混合标准溶液的色谱图4．49．1．6计算溴酸盐的质量浓度(gg／I．)，可以直接在校准曲线上查得。4．49．1．7精密度和准确度两个实验室分