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时间:2020-06-06
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1、单宁简单测定方法一、原理单宁物质作为多酚,为强还原剂,极易被氧化还可被活性碳吸附。样品加水浸提出单宁后,用高锰酸钾滴定,以靛红为指示剂。试样中除了单宁,还有其它物质以及靛红均可被高锰酸钾氧化,故要做空白滴定。空白试验可用活性炭吸收单宁后,再用高锰酸钾滴定,从试样与空白液所消耗的高锰酸钾溶液体积之差求得样品中单宁的含量。靛红被高锰酸钾氧化,从蓝色变为黄色,从而指示终点。二.试剂与工具试剂:1.0.01mol/L标准高锰酸钾溶液:称取AR纯高锰酸钾1.588克,蒸馏水定容1000ml,棕色瓶内暗处保存。2.0.1%靛红:称取0.5克靛红,加25ml浓硫酸(98%),放置4小时后,慢慢加入内装20
2、0ml蒸馏水的500ml容量瓶,冷却后定容至500ml。3.粉状活性炭工具:研钵漏斗三角瓶刻度吸管量筒25ml酸式滴定管容量瓶滤纸三.测定步骤:1.样品处理:A.固体样品:称取样品5-10克(视材料含单宁量多少而定),研磨碎或打碎,全部移入100ml容量瓶中,摇匀,振荡提取30分钟至2小时。用干燥滤纸过滤或离心,得样液。B.液体样品:直接吸原汁10ml,用蒸馏水定容至100ml,用干燥滤纸过滤或离心,得样液。2.测定:吸取5ml样液,加5ml靛红溶液,100ml蒸馏水,用0.01mol/LKMnO4溶液快速滴定至黄绿色,再缓慢滴定至明亮的金黄色为终点。记下消耗的KMnO4的毫升数。3.空白测
3、定:A.取样液5ml,加活性炭2克,置水浴上加热搅拌约10min,过滤至三角瓶,用热水再洗涤数次。于滤液中准确加入靛红溶液5ml,补足100ml水,用上法滴定至金黄色。B.取样液5ml,同上法滴定至金黄色。四.计算:单宁%=M(V1-V2)×b×0.00416×100/(W×B)式中:M--高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度V1--样品滴定消耗高锰酸钾溶液的量(ml)V2--空白滴定消耗高锰酸钾溶液的量(ml)B--样品提取液定容总体积(ml)b--测定时取样品液的体积(ml)W--样品的重量(克)0.0416--1mmol高锰酸钾溶液氧化单宁的克数
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