纳米氧化锌粉体的低温化学合成和荧光测试.doc

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1、氧化锌纳米粉体的低温化学法合成与性能研究摘要：分别利用柠檬酸络合法、均相沉淀法、燃烧法和水热法制备氧化锌纳米粉体，并对其进行荧光性能测试，通过比较得到最合适的制备方法关键词：纳米氧化锌粉体、柠檬酸络合法、均相沉淀法、燃烧法、水热法、荧光性。NanometerZincOxidePowdersPreparationbyCryochemProcessandPerformanceStudyofthePowerZHANGShan,YANGHuan,LINPin,JIANGFen(DepartmentofChemistry,C

2、entralSouthUniversity,410012,ChangSha)AbstractPreparenanometerzincoxidepowdersbycitricacidcomplexation,homogeneousprecipitationmethod,combustionmethodandhydro-thermalmethodandtestthefluorescenceofthepower.Acquirethebestmethodofpreparationbythetest.Keywordsnano

3、meterzincoxidepowders,citricacidcomplexation,homogeneousprecipitationmethod,combustionmethodandhydro-thermalmethod,fluorescence.0引言纳米ZnO是具有新型高功能附加值的一种精细化工产品,具有许多特殊性质,如体积效应、表面效应和久保效应等.在催化、滤光光化、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用前景。[1]纳米ZnO的宽带隙(大于3.2eV)、高激子束缚能(60meV)、低阈值电压使它成为紫

4、外激光器和真空荧光显示、场发射显示中最有希望的侯选材料。[2]目前制备纳米氧化锌的方法很多，总体上可分为物理方法和化学方法两大类。按制备过程中的物料状态来分，又可分为气相法、液相法和固相法[3]本文利用柠檬酸络合法、均相沉淀法、燃烧法及水热法分别合成纳米氧化锌粉体，并对其荧光性能进行检测。1实验部分1.1仪器与试剂仪器：分析天平，磁力加热搅拌器，台式烘箱，马弗炉，荧光仪，烧杯，玻璃棒，量筒，坩埚，研磨，布氏漏斗，滤纸，高压反应釜等。 试剂：硝酸锌（，AR），柠檬酸（，AR），尿素（，AR）乙醇（，AR）氨基乙酸，氨

5、水，氢氧化钠（NaOH，AR），十六烷基三甲基溴化铵（CTAB，AR）。1.2实验内容和步骤1.2.1纳米氧化锌的制备（1）柠檬酸络合法a.称取0.02mol于500mL烧杯中，加入20mL蒸馏水使溶解，在所得溶液中加入适量的柠檬酸（柠檬酸和金属例子的比例为1:1，2:1）；同时用磁力加热搅拌器加热搅拌，加热温度为80~100℃。（溶液逐渐变粘稠，有气泡产生且带有刺激气味）b.待溶液变为浅黄色凝胶时，将烧杯移入烘箱（140~180℃）中发泡（形成疏松多空的絮状物），发泡后研磨。（研磨后为浅黄色粉末）c.将粉末转入瓷

6、坩埚中，置于马弗炉于500℃烧结2小时，冷却后即得到氧化锌粉末。取适量粉末进行荧光性能测试。（2）均相沉淀法a.称取0.02mol和一定量的尿素（尿素和金属离子的的摩尔比为5:1）于250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水使溶解。b.将250mL烧杯置水热恒温槽中，升温至90℃后保温3小时，同时用恒速电动搅拌器搅拌。取出烧瓶将沉淀抽滤，用蒸馏水洗涤，转于烘箱中于85~95℃干燥。c.将粉末转入瓷坩埚中，置于马弗炉于500℃烧结2小时，冷却后即得到氧化锌粉末。取适量粉末进行荧光性能测试。（3）燃烧法a．称取0.02mo

7、l分析纯的和0.04mol分析纯的氨基乙酸，分别溶解于15mL蒸馏水中，接着将Zn2+溶液在搅拌下慢慢加入到氨基乙酸溶液中，得到无色透明混合溶液。加热浓缩得到溶液，使自由水分蒸干，形成无色透明的粘稠凝胶。继续加热，体系开始出现零星的燃烧反应，随即蔓延至整个体系，燃烧反应在几秒内迅速完成，得到黑色疏松末产物。b．将产物置于瓷坩埚中，置于马弗炉于烧结2小时，冷却后即得到氧化锌粉末。取适量粉末进行荧光性能测试。（4）水热法a．称取0.02mol、0.005mol的CTAB、0.01mol的NaOH于3个50mL的烧杯中，

8、分别用10mL的蒸馏水溶解（溶解CTAB的时候要加热）得到透明溶液。b．加热搅拌下将NaOH溶液逐滴滴加到Zn2+溶液中，之后将所得的白色乳状液逐滴加入到CTAB溶液中，继续搅拌10分钟，将所得到的混合溶液转入聚四氟乙烯内衬高压釜中，补充去离子水到高压釜容积的80%，充分搅拌。封紧釜盖放入200℃的鼓风干燥箱中反应3小时，取出釜自然冷却，将沉淀物抽滤，先用无