水泥生料系统分析.doc

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1、实验课程名称：综合化学实验B（偏无机）实验项目名称水泥生料系统分析实验成绩实验者专业班级学号同组者实验日期年月日第一部分：实验预习报告一、实验目的1.了解重量法测定水泥生料中的原理及测定方法。2.掌握非晶形沉淀的过滤、洗涤和灼烧的基本操作技术。3.进一步掌握配位滴定法的原理，特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等条件，在铁、铝、镁共存时直接分别测定它们的方法。4.学习用混合熔剂熔融分解试样的操作技术。二、实验原理把一个样品中的主要成分全部测定出来，这叫系统分析。水泥生料系统分析包括其主

2、要成分及少量的等成分的测定。一般只作硅、铁、铝、钙、镁主要成分的分析，其结果以氧化物百分含量表示。本实验采用“瓷代铂”熔样，用动物胶脱水法测定含量，用EDTA配位滴定法测定、等离子。其做法是瓷坩埚内预先垫上若干层报纸和定量滤纸，然后把试样粉末与混合熔剂（由无水碳酸钠、草酸、硝酸钾按一定比例混合）混匀后。把滤纸包紧，再放入瓷坩埚内，于850℃的高温炉内灼烧5-7分钟。此时，试样与熔剂烧结成一个球，其中的硅酸盐全部转化为可溶性的碱金属盐，其主要反应为：所得的烧结物用盐酸分解，其中的金属元素成为离子溶于酸中，而

3、硅酸根则大部分成胶状硅酸析出，小部分仍分解在溶液中，须经脱水才能成为沉淀析出。其反应为：由于混合剂中含有草酸，致使熔块中铁呈亚铁状态，需加少量的硝酸使其氧化成。要使硅酸完全沉淀，本实验采用动物凝聚法，即利用动物胶吸附离子而带正电荷（蛋白质中氨基酸上的氨基吸附离子），与带负电荷的硅酸胶粒发生胶凝而析出。为了使沉淀完全，溶液必须蒸至近干。得到的硅酸沉淀，需经高温灼烧才能完全脱水和除去带入的凝聚剂。水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以等离子形式存在于过滤硅酸沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的配位物。在p

4、H=2.0~2.5时，用磺基水杨酸为指示剂，以EDTA标准溶液滴定，然后再在滴定离子后的溶液中，以PAN为指示剂，用EDTA标准溶液进行离子的测定。滤液中的按照在时用EDTA滴定，测得合量；再在pH>12.5时，用EDTA滴定，测得的含量，用差减法算得的含量。二、主要试剂及仪器1.混合溶剂无水碳酸钠、草酸、硝酸钾按10:4:0.75比例研细混匀，在105℃下烘干1小时，贮存于广口瓶中备用。2.定量滤纸（）及报纸（）3.瓷坩埚和坩埚钳、镊子4.原装盐酸级，密度为5.浓硝酸级，密度为6.2%动物胶称取动物胶加

5、入100mL蒸馏水，加热至60~70℃,用玻棒搅拌，使之溶解，置于60~70℃水浴中保温。7.溶液1%水溶液8.三乙醇胺溶液（1+3）将一份三乙醇胺加3份蒸馏水混匀。9.K—B指示剂10.氨水（1+1）11.20%溶液12.缓冲溶液13.标准溶液14.EDTA标准溶液15.缓冲溶液16.磺基水杨酸10%水溶液17.PAN指示剂0.1%的乙醇溶液三、实验步骤1.称量0.75g混合熔剂+0.5g(0.4998~0.5002)水泥生料2.熔样850℃，15min3.溶样及过滤（滤液+残渣）4.残渣干燥、灰化、炭

6、化、灼烧（800℃,30min），冷却，称量5.将滤液转入250mL容量瓶中，定容1.标定（平行3份）2.标定（平行3份）及空白实验（1份）3.的测定（平行3份）4.的测定（平行3份）5.总硬度的测定（平行2份）6.钙硬度的测定第二部分：实验过程记录混合熔剂：0.75g水泥生料：0.5001g大坩埚编号：A349：0.3874gEDTA标定：IIIIIIIV（空白）19.1219.1519.140.18标定：IIIIII15.0015.0015.0013.1013.1013.15的测定：IIIIII0.9

7、10.900.90的测定：IIIIII15.9615.9515.96总硬度的测定：III18.7018.68钙硬度的测定：III18.5818.56小坩埚编号：E170第三部分：结果与讨论一、实验结果分析表1EDTA标准溶液的标定记录项目数据滴定次序IIIIIIIV(空白）25.0025.0025.0025.00mL蒸馏水19.1219.1519.140.180.020460.020430.020440.020440.05表2EDTA标准溶液与标准溶液的体积比的测定记录项目数据滴定次序IIIIII15.0

8、015.0015.0013.1013.1013.151.1451.1451.1411.1440.1表3的测定记录项目数据滴定次序IIIIII25.0025.0025.000.910.900.900.5表4的测定记录项目数据滴定次序IIIIII20.0020.0020.0015.9615.9515.960.3表5总硬度的测定记录项目数据滴定次序III25.0025.0018.7018.680.06表6钙硬度的测定记录项目数据滴定