环氧沥青的固化反应和微观结构.pdf

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1、第28卷第11期高分子材料科学与工程Vf)1．28．N()l12012年I1月P0LYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGNOV!(Jl：环氧沥青的固化反应和微观结构尹海燕，王成双，王玉婷，袁钻如，王治流，谢鸿峰，程镕时。(1．南京大学化学化工学院高分子科学与工程系；2．南京大学现代分析中心，江苏南京210093；3．华南理工大学材料科学与工程学院，广东广州510640)摘要：采用傅里叶红外变换光谱(Fr_IR)、介电分析(DEA)和差示扫描量热分析(DSC)研究了环

2、氧沥青等温固化反应过程中固化反应速率和转化率的变化。并利用激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)研究了环氧沥青固化反应过程中微观形貌的变化。实时FT_IR、DEA和DSC研究表明，120℃时环氧沥青固化2．5h后，反应完全结束，介电分析结果证明环氧沥‘青固化反应属于自催化反应。LSCM结果表明，沥青在环氧树脂交联网络中形成相分离，沥青聚集形成分散相，均匀地分散在环氧树脂形成的交联网络中。关键词：环氧沥青；傅里叶红外转换光谱仪；介电分析仪；激光扫描共聚焦显微镜中图分类号：TQ323．5文献标识码：A文章编

3、号：1000—7555(2012)¨．0030．04环氧沥青是一种高性能热固性环氧树脂改性沥青器表征，剩余的样品倒人聚四氟乙烯模具中，放入烘箱材料，是以环氧树脂和固化剂作为沥青的改性剂。当中120℃固化4h。沥青中的环氧树脂与固化剂发生固化反应后，就会形1．3实时傅里叶红外变换光谱(FT．IR)测试成不可逆的两相三维热固性复合物，这种两相热固性实时傅里叶红外变换光谱仪为德国Bruker公司复合物是以交联的环氧树脂为连续相，沥青作为分散的BERTEX70型FT—IR。将混好的混合物在钝{箔上相。沥青

4、被牢牢地束缚在环氧树脂形成的交联网络薄薄地涂覆一层，测试温度维持在12O℃，每隔l()tlail'l中，于是高温时沥青无法流动，低温时沥青的抗裂性得自动扫一次图谱，直到4h后结束。到提高，从而从根本上改变了沥青的热塑性行为，使沥1．4介电分析(DEA)青获得了优良的性能_1-4]。本文采用实时红外光谱采用德国NETZSCH仪器公司的1)EA23()／1(FT—IR)、热分析(DSC)和介电分析(DEA)对环氧沥频道介电测试仪进行测试。将混好的环氧沥青混合物青的固化反应进行了研究，首次利用激光扫描共

5、聚焦倒入10mL试管中，置于120℃的恒温油浴，再将显微镜(LSCM)跟踪观察了固化反应过程中环氧树脂接好的电极插在混合物内，选择不同的频率，测材料和沥青的微观形貌变化。的损耗因子随时问的变化曲线。1．5差示扫描量热分析(DSC)1实验部分采用美国PerkinElmer公司的Pyrisl型I3SC进1．1原料行测试。所有样品在实验过程中都用氩气保护环氧沥青结合料：美国ChemC~Systems公司提(20mI／rain)，以空坩埚作仪器校正。环氧沥青的等供，包括环氧树脂(A)和含固化剂等改性剂的沥

6、青温固化反应温度为120℃，反应4h。(B)。1．6激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)观察1．2试样制备采用德国Zeiss公司的LSM710型显微镜进行观将组分A和组分B按质量比1：5．85在120℃混察，Ar为激发光源，波长为488nFl，放大倍数【J倍．．合，将混合好的混合物取少量样品用于各种不同的仪收稿kl期：2011．12．27基金项口：高等学校博士学科点专项科研基金(20070284054)；中央高校基本科研业务赞专项资金(1106020514)通讯联系人：’爿f鸿峰，主要从事高性能环氧沥

7、青材料的研究，E．mail：hfxie@nju．edu．cn第11期尹海燕等：环氧沥青的固化反应和微观结构将熔融的环氧沥青混合物滴一滴于载玻片上，盖上盖有效手段。玻片，放在120℃烘箱中固化，固化过程中每隔10min环氧沥青120℃时不同固化时间的实时红外光谱取出置于LSCM下观察一次。结果如Fig．1a所示。随着固化反应的进行，红外光谱中观测到的环氧基团特征峰(916CII1)逐渐变小，并2结果与讨论且在120min时，完全消失，如Fig．1b所示。根据9162．1等温固化反应cnl的峰面积变化

8、，可以得到环氧沥青固化反应速率在实际应用中，通常采用120℃固化4h来模拟和反应程度(固化度)随固化时间变化的关系(如Fig．环氧沥青混凝土的30d～45d室温固化反应后的性2)，从Fig．2中可以发现，120rain后环氧沥青完全固能，而在实验室中可以用少量样品进行实时研究。化。，FT—IR、DEA和DSC是实时研究环氧树脂固化反应的400030002000l000940930920910900w(cm：。)口(cm)Fig．1Real-timeFT-IRSpectra(a)an