粉煤灰制备沸石过程中的微观形态变化及其影响.pdf

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1、中国材料科技与设备(双月刊)粉煤灰制备沸石过程中的微观形态变化及其影响2012年·第1期粉煤灰制备沸石过程中的微观形态变化及其影响王海卫，陈云琳，班紫航，祖志楠(北京交通大学理学院，北京100044)摘要：以酸预处理的粉煤灰为原料，采用水热法合成出类沸石。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线荧光光谱仪(XRF)等对所得样品进行微观形态结构和成分分析，研究了粉煤灰合成沸石过程中碱处理对粉煤灰微观形态变化的影响。研究发现水热合成沸石过程中粉煤灰微观形态结构类似于“葡萄干一布丁”形态，其中球状葡萄干一布丁形态结构会使碱不能与埋藏于球内部的石英、莫来石等有

2、效成分充分发生反应，致使大量粒径为2—5肿的粉煤灰球残存，导致沸石产率较低。关键词：粉煤灰；沸石；水热合成法；微观形态中图分类号：X752文献标识码：A度、晶化时间等最佳合成实验条件的寻求，但对影响沸石0引言合成过程中粉煤灰微观形态结构的研究鲜为少见。本文以粉煤灰为原材料，利用水热合成法合成类沸石沸石是一种重要的硅铝酸盐化合物，在石油、化工、分子筛，研究了粉煤灰合成沸石过程中碱处理对粉煤灰在环境、农业方面等领域有很重要的地位。沸石分子筛由于反应过程中的微观形态结构变化的影响，并对其微观形态具有选择性吸附与催化、结构可调和安全性等特点被公认的变化进行了合理的解释，从粉

3、煤灰水热合成反应的微观为是有极大潜在应用前景的材料[1]。结构形态上，阐明了水热法合成沸石产率较低的原因。粉煤灰是煤燃烧后产生的一种固体废弃物，其化学组成和性质与形成天然沸石的前驱体相似，因此利用粉煤灰实验合成沸石具有原料来源广泛、成本低的特点]，而且可以变废为宝，以废治废，对环境保护具有非常重大的意义。1．1主要试剂与仪器目前粉煤灰合成类沸石所采用的最普遍方法是水热合成实验中使用的粉煤灰取自中国山东临沂的火力发电厂，法L5]，用水热合成法制备出的类沸石分子筛具有较优异其主要成份见表1；试剂：NaOH(北京化工，析纯)，盐的吸附和催化性能_7，但是用该方法合成的类沸

4、石产物酸(北京化工，质量分数2O)。仪器：德国BRUKER公中含有未反应莫来石、石英以及无定形物质，这将导致合司的D8Advance型x射线衍射仪，德国BRUKER公司的成产物中沸石纯度不高[n,12]、转化率低等缺陷。关于如何S4Pioneer型X射线荧光光谱仪，日本HITACHI公司的S提高水热法合成沸石的产率，以往的研究多局限于对碱浓-4800型扫描电镜。表1原料粉煤灰的化学成份Tab．1Compositionofthecoalflyash1。2酸改性至pH值为中性，然后烘干备用。实验开始前要在150。C的温度下对原始粉煤灰进行8h1．3碱改性的干燥处理。烘干

5、处理后，在8O。C条件下使用质量分数为酸改性并烘干后，用lOmol／L的NaOH溶液对烘干后2O盐酸对干燥后的粉煤灰进行2h的水浴加热搅拌处理，的粉煤灰进行再处理：取20g粉煤灰和200mLNaOH溶液以此来去除粉煤灰内部的部分杂质和可挥发性有机成分，置于三口烧瓶中放入电热套中，在8O℃条件下搅拌2h，然进而提高粉煤灰内部硅铝的摩尔比例，利于沸石的合成。处理完毕后进行过滤并用去离子水清洗过滤后的粉煤灰直后进行过滤、洗涤、烘干。*作者简介：王海卫(1989一)，男，本科生；通讯联系人：陈云琳(1965～)，女，博士生导师，教授，主要从事材料物理与化学方面的研究。E-m

6、ail：ylchen@bjtu．edu．cnhttp：／／w~w．cmasteq．corn·33·2012年·第1期技术与研究中国材料科技与设备(双月刊)EffectoftheMicroscopicMorphologyofZeoliteSynthesisFromFlyAshWANGHal一伽，CHENYun-lin，BANZi-hang，ZUZhi-nan(SchoolofScience，BeijingJiaotongUniversity，Beijing，100044，China)Abstract：Takeacid—treatedcoalflyashasmainma

7、terialforfabricatingzeolite．ThemicrostructuresoftheproductwerecharacterizedbyXRD，SEMandXRF．Theresultsshowedthatmorphologyofflyashissimilartoraisins-puddingform．Es—pecially，theexistenceofsphericalraisins—puddingmorphologywouldprotecttheusefulingredientsfromalkaliattack．andtherewouldre