海相页岩储层微观孔隙体系表征技术及分类方案.pdf

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第33卷第4期Vo1．33No．42O14年7月Ju1．2O14海相页岩储层微观孔隙体系表征技术及分类方案伍岳hb‘，樊太亮h，蒋恕。，郁文谊G(1．中国地质大学a．海相储层演化与油气富集机理教育部重点实验室；b．能源学院，北京100083∞O2．美国犹他大学能源与地学研究院，犹他盐湖城84108)g∞S摘要：页岩储层作为一种j}常规油气储集体，对其孔隙体系的研究备受重视。通过充分调研和系统总结国际上关于页岩储层．C微观孔隙体系的研究现状，综述了孔隙表征技术并指出了存在问题；以客观性和普适性为基础提出了两套分类方案；定性探讨了质地eC孔隙演化的一般规律。目前最常见定性观测页岩储层孔隙的方法为高分辨率电子显微镜结合氩离子抛光技术，聚焦离子束扫描a电镜系统(FIB-SEM)和纳米CT技术可用于孔隙三维模型重构。高压压汞法结合气体吸附法用于定量分析页岩孔隙结构特征，此科外核磁共振也是有效测试手段。分别根据孔隙发育位置与岩石基质关系以及孔隙发育成因与岩石基质关系，将页岩储层孔隙划技分为粒间孔、粒内孔、有机质孔和徽裂缝以及骨架矿物孔、黏土矿物孔、有机质孔和徽裂缝。无机矿物成岩作用与有机质热成熟作情m用是控制页岩储层孔隙演化的重要因素。报y关键词：页岩气；页岩；孔隙表征；孔隙分类；孔隙演化k中图分类号：P618．130．21文献标志码：A文章编号：1000—7849(2014)04—0091—07ma页岩由于储集丰富的油气资源可作为储层而突和碳酸盐岩储层孔隙的工具和技术不再适用于页岩On破了以往被认为只能作为烃源岩或盖层的认识，因孔隙，得出的结论往往也是错误的[_9]。近年来，电子而其储集性能研究备受关注_l]。页岩中纳米级孔显微镜技术的革新，特别是一些高分辨率电子显微隙发育，储层孔隙度低，这种微观孔隙结构会影响页镜和特殊光片处理技术的出现，为那些普通光学显岩气的赋存状态，进而对页岩储层的储集性能产生微镜无法观测的微小孔隙表征提供了工具。重要影响]。对页岩储层微观孔隙体系的深入研页岩由于其强烈的非均质性，尤其是矿物硬度究是进行页岩气资源勘探开发的基础。笔者将介绍方面的差异，普通机械抛光往往会在岩石表面造成目前最常用的页岩气储层孔隙表征技术与方法，并一些不规则形貌，出现假孑L隙，与真实孔隙难以区结合近年来国际上关于页岩储层孔隙分类的主流观分，而且机械抛光过程中产生的研磨微粒容易进入点，提出两套普适性更广的分类方案，在此基础上简实际孔隙区域从而导致真实孑L隙的掩埋或遮挡。由要探讨各类孑L隙演化规律，以期对我国页岩气勘探此，地质学家们引进了用于金属和化工材料的氩开发提供理论依据。(Ar)离子抛光技术对岩石薄片进行抛光处理。氩离子抛光技术可消除薄片表面粗糙从而形成平坦表1孔隙表征技术研究进展面，真实呈现孑L隙原始形态[]。近年国际上用于页岩储层孔隙观测的显微镜类目前对于页岩孔隙表征技术总体可以分为两型很多，包括场发射扫描电镜(FE—SEM)、透射电子类，即光学辐射法和物理测试法。光学辐射法是通显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、小角中子散过高分辨率电子显微镜对页岩孑L隙平面和空间特征射(SANS)和超小角中子散射(USANS)等]。进行直观展示，可用于孑L隙定性和半定量分析。物以最常用的场发射扫描电镜(FE—SEM)为例简要介理测试法又分为气体吸附法和流体渗入法，主要用绍其分析流程：首先对新鲜块状样品进行机械切割于孔隙结构定量分析。此外，核磁共振技术也成熟与抛光，然后采用离子束抛光仪对样品进行离子抛地应用于孔隙定量表征。光，在离子抛光面上喷镀10nITl厚的铂金，最后利1．1孔隙产状表征技术用场发射扫描电子显微镜对抛光面进行观察和成页岩孑L隙多处于纳米和微米级，传统表征砂岩像。这种成像分析技术的局限性ll表现为：①离子收稿日期：2014-05—03编辑：禹华珍基金项目：国家科技重大专项项目(2009GYXQ一15)；国家自然科学基金项目(40672087)作者简介：伍岳(1989～)，男，现正攻读矿产普查与勘探专业博士学位，主要从事非常规油气储层地质与评价方面的研究。Email：wuyue0906@gmail．COrn 地质科技情报刻槽的范围较小，由于页岩的强非均质性观测结果汞不易进入泥页岩的纳米级孔隙中，且高压压汞会可能无法代表整个样品，更无法推广到储层规模；②造成人工裂隙，故高压压汞法主要用来分析宏孔范受矿物颗粒大小影响较大，在现行的刻槽规模下，颗围的孔隙。粒越大，所能观察到的颗粒数量越少，相应揭示的孑L气体吸附法利用氮气或二氧化碳作为吸附质气隙也越少；③成像分析时的压力与原始储层地层压体，恒温下逐步升高气体分压，测定页岩样品对应的力相差较大，会引起孑L隙变形，无法观察到真实的孔吸附量，由吸附量对分压作图，得到页岩样品的吸附隙形态；④由于制样破裂或电镜下电子束照射等客等温线，反过来逐步降低分压，测定相应的脱附量，观原因造成的人工孑L缝与真实孔隙难以区分。由脱附量对分压作图，得到页岩样品的脱附等温聚焦离子束扫描电镜(FIB—SEM)和纳米CT可线。在沸点温度下，当相对压力为1或接近于1时，页岩的微孔和介孔由于毛细管凝聚作用而被用于三维孔隙模型重构，观察页岩孔隙的空间展布液化的吸附质充满。根据毛细管凝聚原理，孔隙的特征。聚焦离子束扫描电镜(FIB—SEM)系统将样尺寸越小，在沸点温度下气体凝聚所需的分压就越品切割和扫描电镜相结合，切割和扫描同时进行，通小，而在不同分压下所吸附的吸附质液态体积对应过图像重构软件实现页岩储集空间的三维重构和观于相应尺寸孑L隙的体积。因为氮气吸附分析的察，图像分辨率可达1．0nm，离子切割精度可达温度(一196℃)对于氮气分子进入细小的微孔而言5．0nm，但这种技术会对岩石样品造成破坏且表征太低，二氧化碳吸附分析的温度(0~C)较高，为二氧范围较小。纳米CT可以实现样品无损而对纳米级化碳分子进入微孔提供了必要的分子动能，且二氧孔隙进行三维观测，表征范围较大，但其分辨率只能化碳分子可以进入o．35nm大小的孔隙，故用氮气达到5O～70nm。在实际观测过程中，通常是将这吸附法反映介孔分布，用二氧化碳吸附法反映微孔两种方法相结合以提高三维孑L隙模型的精度。纳米分布。氮气吸附法通过BET方程计算介孔比表面CT分析时，首先对新鲜样品进行激光切割，制备圆积，BJH方程计算介孔孔径分布，二氧化碳吸附法通柱形样品，而后利用大视场模式和高分辨率模式对过DR理论模型计算微孔孔径分布。气体吸附样品进行360。立体扫描。聚焦离子束扫描电镜分法测定微孔和介孔的孔容和孔径分布可能受到页岩析时，针对纳米CT分析样品，首先利用大图像分析粉碎程度、含水量及非均质性等方面因素的影响。模式选取目标区域，利用离子束切割，同时利用电子核磁共振(NMR)技术用于表征页岩孑L隙结构束对切割区域成像，逐层切割处理。这两种方法获主要基于弛豫l】]。孑L隙中的流体有3种弛豫机制：取的图像利用图像重构软件处理，定义基质与孔隙，①自由弛豫；②表面弛豫；③扩散弛豫。孑L隙流体的重构三维孔隙模型。此外，还可以结合电子散射能横向弛豫时间T可以用下式表示：谱(EDs)，得到不用矿物的三维分布图像。。T一++(1)同样由于页岩非均质性强等原因，这种三维成像技2T2f丁2T2d⋯术表征的结果可能不具备代表性。式中：为孔隙流体的横向弛豫时间；T2为在足够大1．2孔隙结构表征技术的容器中自由弛豫引起的孔隙流体横向弛豫时间；根据国际纯粹化学与应用化学联合会(IUA—为表面弛豫引起的孔隙流体横向弛豫时间；为PC)分类方法，页岩孔隙按其大小分为微孔(<2磁场梯度下由扩散引起的孑L隙流体横向弛豫时间。nm)、介孔(2～50nm)及宏孔(>50nm)El6]。目前当孔径很小时，表面弛豫起主要作用，自由弛豫对页岩孑L隙结构定量表征最主要的技术是高压压汞和扩散弛豫可忽略不计，此时可以直接表示为：法结合气体吸附法(包括氮气吸附法和二氧化碳吸去≈1一l0(S)pu(2)附法)。气体吸附法探测下限为0．35nm，高压压汞法探测上限为1mm。前者可以有效地反映页岩微式中：10为T弛豫率；(号)。为孔隙的比表面积。孔和介孑L的分布，后者可以有效地反映页岩宏孑L甚由此可见，丁：分布图实际上反映了孔隙尺寸和至微裂缝的信息，这样可以对页岩内部不同尺度的比表面积的分布，小孑L隙对应短的T，而大孑L隙对孑L隙进行系统检测[1718]。应长的T。故可将实验得到的页岩样品磁化强度汞作为非润湿相的流体，利用非润湿性的汞进曲线转化成丁分布曲线，再进一步转化成孔径分入量和进入压力之间的关系，根据Washburn方程布曲线。可以得出压力对应的孔隙半径，每个压力点下的进汞量即为压力对应孑L隙半径下的孔体积[19-20]。然而2孔隙体系分类方案页岩表面不均匀性会引起汞的表面张力和接触角发生变化，导致测量结果出现误差。由于压力的限制，对页岩储层孔隙类型的划分，不同学者从不同角 第4期伍岳等：海相页岩储层微观孔隙体系表征技术及分类方案93度提出了多种方案(表1)。第一类是按照孔隙大小孔；Schieber等对Maquoketa页岩进行研究时，将划分：国际纯粹化学与应用化学联合会(IUAPC)将页孔隙划分为硅酸盐孔、碳酸盐孔和有机质孔；Loucks岩孔隙分为微孔(<2nm)、介孔(2～50nm)及宏孑L等_3将页岩孔隙分为粒问孑L、粒内孔和有机质孔；(>5Onm)1]。；邹才能等[船]提出页岩中孔隙直径<2Slatt等。J在对Woodford页岩研究中提出了颗粒内m的为纳米孔，2m～2ITtIn的为微米孔，>2mm孔、黏土絮体间孔、粪球粒内孔、化石碎屑内孔、有机的为毫米孔。第二类是按照孔隙连通性划分为：闭孑L质孔和微裂缝。本文在总结前人研究成果的基础上，(孤立无连通)、盲TL(单边连通)及连通孔。第三类是充分考虑孔隙分类方案的客观性和适用性，分别根据按照孑L隙基质划分：Milner等l29]在研究东德克萨斯孔隙发育位置与岩石基质关系以及孔隙发育成因与盆地Haynesvil[e页岩时提出了基质晶问孔与有机质岩石基质关系，提出了两套分类方案。表1页岩孔隙分类依据及类别Table1Differentclassificationmethodsforporesinshalereservoir2．1基于孔隙发育位置与岩石基质关系的分类碎屑岩的重要孔隙类型，但在粒度更小、黏土基质更根据孔隙发育位置与岩石基质(这里把岩石基多的泥页岩中，这一类孔隙相对较少。粒间孑L多为质分为无机矿物和有机质两类)关系，将页岩孔隙划原生孔隙，与矿物颗粒大小、分布和沉积建造的关系分为无机矿物粒间孑L、无机矿物与有机质颗粒间孔、密切，受后期成岩作用影响较大口¨]。无机矿物粒内孔、有机质粒内孔以及与岩石基质无粒内孔是指位于页岩矿物颗粒或矿物晶体内部关的微裂缝，简称为粒间孔、粒内孔、有机质孔和微的孔隙，镜下显示其孔隙大小从几十纳米到几微米裂缝，并简要探讨了各类孔隙成因机制及其对页岩(图1一B)。大部分的粒内孔是成岩改造形成的，也储层储集物性的影响(表2)。有少部分是原生的。页岩中常见的原生粒内孔主要粒间孑L是指位于页岩矿物颗粒或矿物晶体之间为动植物遗体体腔孔、骨架孔，次生粒内孔主要包括的孔隙，镜下显示其孔径分布范围较大，可以从几十片状黏土矿物层间孔、草莓状黄铁矿结核内晶问孑L、纳米到几毫米(图l—A)。粒间孔是碳酸盐岩和粗粒不稳定矿物溶蚀形成的铸模溶孔l_3。表2页岩储层孔隙分类方案1(基于孔隙发育位置与岩石基质关系)Table2Classificationmethod1forporesinshalebasedontherelationshipbetweenporelocationandrockmatrix表3页岩储层孔隙分类方案2(基于孔隙发育成因与岩石基质关系)·Table3Classificationmethod2forporesinshalebasedontherelationshipbetweenporeformingmechanismandrockmatrix 第4期伍岳等：海相页岩储层微观孔隙体系表征技术及分类方案黏土颗粒通过边边、面面及边面之问的定向接触形3．2有机质热演化与孑L隙演化成“纸房构造”，而“纸房构造”呈开放型，[夫l而在黏土有机质热演化对贞岩孔隙的影响表现为两方矿物颗粒之间可形成大量孑L隙”。随着地层埋深面：一方面随着有机质热成熟度增加，在生排烃后，增大、地温增高及地层水逐渐变为碱性，黏土矿物易有机体内会产生大量纳米级孔隙；另一方面有机质发转化作用，蒙脱石经过脱水转化形成薄片状或生烃过程巾产生的酸性流体会使页岩内不稳定矿物纤维状伊利百，在伊利石片层之间会形成一些狭缝(如石英、长石、方解石等)发生溶解作用，乍成铸模型或楔形层问孔隙。溶孔。有机质热演化过程中生成的有机质孔是商成熟度页岩的重要储集空问，大大提高了页岩的储集孔隙演化规律定性探讨性能。贝岩初始孔隙度受控于其内部矿物颗粒类型、4讨论与结论大小、几何形态、接触关系以及原始沉积速率。随着埋{；I{加深．地层温度和压力增大，成岩演化(包括无(1)对页岩储层孔隙表征需要定性定量相结合。机矿物成岩演化及有机质生烃热演化)会导敛页岩定性观测主要通过高分辨率电子显微镜结合氩离子内孔隙大小和类型发生变化。以表2所示的孑L隙类抛光技术进行，聚焦离子束扫描电镜系统(FIB—型为例．定性分析各类孑L隙页岩成岩过程中的演SEM)和纳米CT可用于孔隙三维空问重构。目前化规律(罔2)。这些观测技术均存在样品尺寸与分辨率之间的问题，对于非均质性很强的页岩而言可能分析结果不具备代表性。定量检测主要通过高压压汞法结合气Il1lI挣lIf腔lMI~f11l4l】'茬I}问扎}a内LfJu卮LL隙n】I体吸附法，高压压汞法适用于介孑L及以上孔隙的分；●r‘析，气体吸附法适用于微孑L和介孔的分析。此外．核磁共振技术也能用来定量表征页岩孔隙结构。I>(2)根据孔隙发育位置和发育成因与岩石基质关系，提出了客观性和适用性更强的两套分类方案．分别将页岩储层孑L隙划分为粒问孔、粒内孔、有机质孑L和微裂缝以及骨架矿物孑L、黏土矿物孑L、有机质孑L和微裂缝。(3)定性探讨了页岩内不同类型孔隙的演化规图2页岩储层孔隙演化规律筒图‘’]律。成岩作用和有机质热成熟作用是控制页岩孔隙Fig．2Generalprinciplesforporeevolutioninshalereservoir发育演化的重要冈素。当然，更客观的孔隙演化规律需要通过物理模拟与真实样品的对比分析得出。3．1无机矿物成岩演化与孔隙演化美国犹他大学能源与地学研究院提供了部分样品资料．国家留机械压实作用、胶结作片j、溶解作用和黏土矿物学基金委(CSC)给予了大力支持．特此致谢!转化作用埘页岩孔隙发育演化影响较大。具体来参考文献：说，机械压实作J{j一方面使原生孔隙大幅度闭合，但[1]丁炳松．页岩气储层孔隙分类与表征[J]．地学前缘．2()13．2O另一方面义使脆Pb．矿物产生微裂缝，纹层岩形成层(1)：211—220．问滑脱缝。页岩中常见碳酸盐胶结和Iq生黏土矿物[2]陈建渝．唐大卿，杨楚鹏．非常规禽气系统的研究和勘探进腿胶结，胶结作用一方面使孔隙空间变小，喉道变窄，[J]．地质科技情报．2003．22(4)：55—59．另一方面又可以抑制实作用，有利于原生孔隙的[3]陈尚斌，朱炎铭．红岩，等．四川盆地南缘l-‘忠留统龙'3-溪组保存。溶解作用通过成岩过程巾产生的酸性流体溶贞岩气储层矿物成分特征及意义[J1．石油学报．20I1．32(5)：775-782．蚀页岩内不稳定矿物，形成矿物溶蚀孔隙。黏土矿E4]杨振恒。李志明．1i果寿．等．北美典型页岩气藏岩ti学特征、沉物q1蒙脱向伊利石转化会析层间水．导致层间积环境和沉积模式及启示[J]．地质科技情报．2Ol()，29(6)：59塌陷，形成层问孔隙，同时颗粒体积收缩也会增Dil4L65．隙体积。总体来说，无机矿物成岩演化使原生孔隙[j]张丽雅．李艳霞．李净红．等．页岩气成藏条件及中l扬子f)(=忠留系页岩气勘探前景分析fJ]．地质科技情报．2011．30(6)：!)(1大幅度减少，导致矿物溶蚀子L和黏土矿物层问孑L等93．次孔隙m现。[6]郭平．王德龙，汪周华．等．页岩气藏储层特征及开发机理综述rI]．地质科技情报．2012．31(6)：118—123． 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