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时间:2020-05-26
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1、ICSYS中华人民共和国有色金属行业标准YS/TXXXX——XXXX代替YS/T74.10-94镉化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法MethodsforchemicalanalysisofcadmiumDeterminationofsilvercontent—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod(送审稿)XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布-XjL.—1—刖sYS/TXXXX-200X《镉化学分析方法》分为11个部分:碑量的测定镣量的测定镣景的测定铅量的测定铜量的测定锌量的测定铁量
2、的测定铭量的测定锡量的测定银量的测定——第一部分——第二部分——第三部分——第四部分第一五部分——第六部分——第七部分——第八部分——第九部分——第十部分YS/TYS/TYS/TYS/TYS/TYS/TYS/TYS/TYS/TYS/TXXXX.1-200XXXXX.2-200XXXXX.3-200XXXXX.4-200XXXXX.5-200XXXXX.6-200XXXXX.7-200XXXXX.8-200XXXXX.9-200XXXXX.10-200X氢化物发生-原子荧光光谱法氢化物发生-原子荧光光谱法电热原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法二乙基二硫代疑基甲酸铅分光光度法火焰
3、原子吸收光谱法1,10-二氮杂菲分光光度法结晶紫分光光度法氢化物发生-原子荧光光谱法火焰原子吸收光谱法——第十一部分YS/TXXXX.U-200XICP电感耦合等高了发射光谱法本部分为YS/TXXXX-200X的第10部分。本部分是对YS/T74.10-94《镉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量》的修订。本部分代替YS/T74.10-94《镉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量》。本部分与YS/T74.10-94相比,主要变化如下:——略去“引用标准”一节。—略去“编写的基本要求”一节。——对文本格式进行了修改。——补充了精密度、质景保证和控制条款。——增加了试验报告
4、条款。木部分由中国有色金属标准化技术委员会提出并归UO本部分由中金岭南韶关冶炼厂起草。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司,北京矿冶研究总院,中冶葫芦岛有色金属集团,河南豫光金铅股份有限公司参加起草。木部分主要起草人:卓敏瑞邓志辉张毅向德磊刘丽敏本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——YS/T74.10-94;GB3826-83o镉化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,并具备使用原子吸收分光光度计的技能,严格按照原子吸收分光光度计安全操作规程操作。1范围木部分规定了镉中银量的
5、测定方法。木部分适用于镉中银量的测定。测定范围:0.0005%〜0.005%°2方法提要试料用硝酸分解,于稀硝酸介质中,使用空气-乙快火焰,于原了吸收光谱仪波长328.1nm处测量其吸光度,用标准曲线求得银量。3试剂制备溶液和实验所用水均为二次蒸饱水。3.1硝酸(pl.42g/mL)。3.2硝酸(1+1)。3.3镉盐溶液:称取20.0g金属镉(w(m)N99.99%),置于500mL烧杯中,分数次共加入80mL硝酸(3.2),待剧烈反应后,加热至溶解完全,微沸驱除氮的氧化物;冷却,移入lOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液ImL含有200mg镉。3.4银标准贮存溶
6、液:称取0.1000g金属银(w(昨)五99.99%),置于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.2),盖上表皿,缓慢加热至溶解完全,取下,用水洗表皿及杯壁,冷却,移入lOOOmL容量瓶中,加入100mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液ImL含100瞄银。3.5银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液(3.4)于lOOOmL容量瓶中,加入2mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液ImL含WlOgg银。4仪器原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者,均可使用。灵敏度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大
7、于gg/mLo精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%0工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成一五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.9o仪器参考工作条件:波长328.lnm,灯电流2.0mA,燃烧器高度5.0mm,空气流量HL/min,乙快流量2.2L/min,单色器通带宽度0.64nm。5分析步骤5.1试料按表1称取试样,精确至0.
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