中华人民共和国有色金属行业标准

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1、ICSXXXXYS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T349.1-200X代替YS/T349-1994硫化钴精矿化学分析方法电位滴定法测定钴量Methodsforchemicalanalysisofcobaltsulfideconcentrates-Determinationofcobaltcontent-Potentiometrictitrationmethod（送审稿）XXXX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布YS/T349.1-200X前言YS/T349-200X《硫化钴精矿化学分析方法》共分为四个部分：YS/T349.1-200X硫

2、化钴精矿化学分析方法钴量的测定电位滴定法。YS/T349.2-200X硫化钴精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法。YS/T349.3-200X硫化钴精矿化学分析方法锰量的测定火焰原子吸收光谱法。YS/T349.4-200X硫化钴精矿化学分析方法硅量的测定氟硅酸钾容量法。本部分为第1部分。本部分代替YS/T349.1-1994《亚硝基红盐比色法》。本部分与YS/T349-1994.1相比较主要有如下变化：——标准名称由《钴锍精矿化学分析方法》改为《硫化钴精矿化学分析方法》。——测定范围规定为：4%~25%；——分析方法由亚硝基红盐光度法改为电位滴定法；——补充了质量保证和控

3、制条款，增加了重复性限。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由宁波雁门化工有限公司、赣州钴钨有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：张发志、喻生洁、马玉萍、田卫、吕庆成、林秀英、王海和、沈峰、张明、万建红。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本的标准发布情况为：——YB825-75；——YS/T394-1994。IYS/T349.1-200X硫化钴精矿化学分析方法钴量的测定电位滴定法1范围本部分规定了硫化钴精矿中钴含量的测定方法。本部分适用于硫化钴精矿中钴含量的测定。测定范围：4%~25%。2方法提

4、要试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在有柠檬酸盐存在的氨性溶液中，铁氰化钾溶液将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾采用电位滴定法用钴标准滴定溶液进行返滴定。试样中有锰（Ⅱ）共存时，也被铁氰化钾溶液定量的氧化为Mn（Ⅲ），测得结果为钴锰合量，将锰量校正为钴量后减去，即为钴的含量。试样中锰含量小于0.05％时，可忽略锰量的影响。3试剂3.1氟化氢铵。3.2氯化铵。3.3盐酸（ρ1.19g/mL）。3.4硝酸（ρ1.42g/mL）。3.5高氯酸（ρ1.67g/mL）。3.6氢氟酸（ρ1.15g/mL）。3.7柠檬酸铵-氨水混合溶液：称取50g柠檬酸铵溶于500mL水，加氨水（ρ0.90

5、g/mL）至1000mL，混匀。3.8钴标准滴定溶液[ρCo=1.00mg/mL]：准确称取1.0000g金属钴（≮99.95%），加入20mL硝酸（1+1），低温溶解后，用水清洗表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液每mL含钴1mg。3.9铁氰化钾标准溶液（ρ[K3Fe(CN)6]=11.2g/L）：3.9.1配制：称取11.2g铁氰化钾，加约250mL水溶解，过滤后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，备用。3.9.2标定：移取10.00mL钴标准滴定溶液（3.8）于150mL烧杯中，加入5g氯化铵（3.2）、50mL柠檬酸铵-氨水混合溶液（3.7），

6、准确加入10.00mL铁氰化钾标准溶液（3.9.1），在自动电位滴定仪上（4.1），插入电极（4.2），在搅拌下，按仪器设定的滴定终点识别程序或设定的终点电位，用钴标准滴定溶液（3.8）滴定至终点电位。按下式计算铁氰化钾标准溶液对钴标准滴定溶液的滴定系数：……………………………………………（1）式中：K——滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积数；V0——移取钴标准溶液的毫升数，mL；V1——返滴定所消耗钴标准溶液毫升数，mL；V2——加入铁氰化钾标准溶液毫升数，mL。取三个标定结果的平均值。滴定体积极差在0.05mL范围内时，取其平均值，否则重新标定。4仪

7、器4.1自动电位滴定仪，附搅拌装置。YS/T349.1-200X4.2与仪器匹配的氧化还原复合电极，或指示电极：铂电极，参比电极：钨电极或Ag/AgCl等其他电极。电极的选择遵照厂家指导说明书操作。5分析步骤5.1试料称取0.500g试样，精确至0.0001g。5.2测定5.2.1将试料（5.1）置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加入0.5g氟化氢铵（3.1），加入20mL盐酸（3.3），盖上表皿，低温溶解片刻，加入10mL硝酸（3.4）、3mL高氯酸（3.5），继续加热使样品