皮革中邻苯二甲酸酯的快速筛选——离子迁移谱法.pdf

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1、36卷第18期西部皮革V01．36No．182014年9月WESTLEATHERSep．2014皮革中邻苯二甲酸酯的快速筛选——离子迁移谱法吴泽颖，柳海军，朱瑁，徐菽婧(常州出人境检验检疫局，江苏常州213022)摘要：建立了一种筛选皮革中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。以丙酮为萃取溶剂，在40℃下微波萃取30min，萃取液经离子迁移谱检测，可实现对6种邻苯二甲酸酯的快速筛选。该方法简便快速，灵敏度高，各邻苯二甲酸酯检测低限在7～180mg之间，满足欧盟REACH法规限量检测要求。关键词：皮革；邻苯二甲酸酯；离子迁移谱；筛选；REACH法规中图分类号：TS57文献标志码：A文章编号：1671—

2、1602(2014)18—0035—04ScreeningofPlasticizersinLeatherProductsbyIonMobilitySpectroscopyWUZe-ying，LIUHai-jun，ZHUJun，XUShu-jing(ChangzhouEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau,Changzhou213022，China)Abstract：Ascreeningmethodforthedeterminationofphthalatesplasticizersinleatherusingionmobilityspectrosco

3、pyispresentedinthispaper．Thesampleswereextractedat40~(2for30minbyultrasonicusingacetoneastheextractingsolvent．Theextractwasanalyzedbyionmobilityspectroscopy，whichenablesthefastscreeningof6phthalates．Thedetectionlimitofeachphthalateisbetween7—180mg／kg．whichmeetsthedeterminationrequirementofREACHreg

4、ulation．Keywords：leather；phthalates；ionmobilityspectroscopy；screening；REACHregulation殖毒性，已经被列为环境激素【2I3]。氯甲烷萃取，氧化铝层析柱净化1引言随着REACH法规的实施，欧盟限后由气相色谱一质谱(GC—MS)邻苯二甲酸酯类物质(PAE)制使用一些PAE，其中包括邻苯测定【4J。这种检测方法能够对每作为增塑剂，已经被广泛使用于二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二个PAE进行准确定性和定量，但皮革用整理剂中。随着这些助剂甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁前处理过程较繁杂，测定时间较和皮革的大量生产和

5、使用，PAE苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯长。鉴于目前对PAE类物质限制不断进入环境，已经成为了全球(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯的含量较高，各方关注的重点是性的污染物【1】。许多PAE具有生(DIDP)和邻苯二甲酸二辛酯是否超过这一限量，因此从合规(DNOP)。我国作为世界上皮革制和成本的角度考虑，PAE类物质品生产和出口大国，受到这一法可以进行初步筛查后，精确测定。收稿日期：2014—06—07基金项目：江苏出入境检验检疫局科研项目规的巨大影响。目前就皮革中离子迁移谱(IMS)技术是一(2013KJ21)PAE的检测，我国标准中采用三种痕量探测技术，具备检测灵敏西部皮革第36卷度

6、高、速度快、仪器体积小、重量表16种PAE类物质标准品轻、可在常压条件下工作等特点，在毒品检测、爆炸物探测等应用方面，获得了长足的发展，同时也拓展到了环境检测、食品监测等多个领域。基于以上考虑，本文介绍了一种采用IMS快速筛选皮革中PAE物质的方法，可在提高检测效率的同时降低检测费用，并为将来不断受限的PAE类物质的通用检测提供有意义的参考。测定用。将试样放入50mLPyrex时间缩短，同时样品分析时间相玻璃瓶中，用20mL丙酮40℃下应缩短。但当迁移管负模式下温2实验部分超声30min，冷却至室温。度超过130℃时，DIDP和DNOP2．1仪器与试剂出峰重叠，难以区分。随着采样试3结果与

7、讨论IMS仪器：TR2000DB台式痕纸在进样口放置时间的加长，各量爆炸物毒品探测仪(同方威视3．1标准物质分析PAE标准物质不断进入迁移管，技术股份有限公司，中国)。3．I．1检测条件优化表现为每次扫描的曲线均有PAE6种PAE物质标准品见表1，IMS仪器检测条件的优化主标准样品出峰，直至所有标准样均购自德国Dr．Ehrenstorfer要涉及的参数为：进样温度、进样品均从采样拭纸上挥发进入迁移GmbH公司，正己烷、二