聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水凝胶催化酯化反应研究.pdf

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1、尹学彬等：聚2丙烯酰胺基一2一甲基丙磺酸水凝胶催化酯化反应研究文章编号：1001—9731(2014)15-15065—05聚2一丙烯酰胺基一2一甲基丙磺酸水凝胶催化酯化反应研究尹学彬，丁文彬，申向，颜范勇，陈莉(天津工业大学材料科学与工程学院，天津市改性与功能纤维重点实验室，天津300387)摘要：为提高酯化反应转化率，减少传统催化剂对2实验环境的污染，采用聚2～丙烯酰胺基一2一甲基丙磺酸(PAMPS)水凝胶代替传统浓硫酸及酸性催化剂催化2．1试剂与仪器酯化反应。通过考察凝胶的溶胀性能，探讨了凝胶对2一丙烯酰胺基一2一甲基丙磺酸

2、(AMPS)，上海达瑞乙酸乙酯合成反应的催化性能的影响。研究表明，精细化学品有限公司，工业级；亚甲基双丙烯酰胺PAMPS凝胶能有效去除酯化反应中的副产物(水)，(MBAA)，Sigma试剂，分析纯；过硫酸铵(APS)，天津凝胶对酯化反应的催化效率达到89，接近浓硫酸，市赢达稀贵化学试剂厂，分析纯；四甲基乙二胺而远比氨基磺酸高。经重复使用5次后，PAMPS凝(TEMED)，Sigma试剂，分析纯。胶的催化活性没有明显下降。马尔文激光粒度分析仪2000，马尔文公司。关键词：PAMPS凝胶；催化；酯化反应；催化效率2．2PAMPS水凝胶

3、的合成中图分类号：TQ322．4文献标识码：A在100mL容量瓶中加入1mol／L的AMPS水溶DOI：10．3969／i．issn．1001—9731．2014．15．014液，同时加入不同量的交联剂(MBAA)于三口烧瓶中，通氮气除氧后加人0．03gAPS和100L的TEMED，1引言迅速用注射器将其转移到3mm厚的模具中，60℃水羧酸酯是羧酸的一类衍生物，由羧酸与醇(酚)反浴中反应5h，将凝胶从模具中取出后，切成圆片放入应失水而生成的化合物，广泛存在于自然界。羧酸酯蒸馏水中浸泡，每天换2次水，洗去未反应物后，放入一般需要在催

4、化剂存在的条件下合成，催化剂主要分6O℃烘箱中干燥至恒重，粉碎，过筛，分级。为均相催化剂和非均相催化剂。传统的方法是以相应2．3凝胶的粒度分布的羧酸和醇为原料，采用浓硫酸为催化剂进行均相反将过筛分级的凝胶颗粒分散到无水乙醇中，用马应来制取。但浓硫酸具有强烈的腐蚀性，会腐蚀设备，尔文激光粒度分析仪测定其粒度分布和比表面积。而且还有大量废酸等工业废水的排放，造成环境污染。2．4凝胶溶胀性能的测定因此，近年来人们致力于寻找新型环境友好型催化剂，将溶胀平衡的凝胶圆片表面的水用滤纸擦净，称例如固体酸(碱)、超强固体酸(碱)、离子交换树脂、杂

5、重(rn。)，放人烘箱中干燥至恒重，称重()。凝胶平多酸、金属氧化物、分子筛、硫化物、金属盐以及天然粘衡溶胀率(ESR)的计算公式如下土矿等固体催化剂以及离子液体等液体催化剂L1_8]。ESR一!二—(1)这些催化剂虽然提高了酯的收率，对环境无污染，但对m1于可逆的酯化反应，没有解决酯与水的分离问题，而水同样利用该方法测试凝胶在乙酸、乙醇及乙酸乙作为反应产物，会阻止反应平衡向正反应方向移动。酯体系中的平衡溶胀率。凝胶作为一种强吸水材料，有分离酯化反应副产分别称取一定质量(m。)的交联剂用量为7．44物一水的作用，因此负载有催化酯化

6、反应基团的凝胶可的不同粒径的干燥凝胶，放入150目的不锈钢网袋中，以作为催化酯化反应的新型催化剂。本文尝试以2一丙将网袋浸入蒸馏水中，每隔一定时间，取出网袋，用滤烯酰胺基一2一甲基丙磺酸(AMPs)作为单体交联制备纸擦干网袋表面的水，称重(。)。通过式(2)计算凝PAMPS凝胶来催化酯化反应，通过改变交联剂用量、胶在不同测试时间下的溶胀率(sR)，式(2)中m为溶凝胶的粒径等条件，考察凝胶作为酯化反应催化剂的胀平衡后网袋的质量效果及其重复利用性能。SR一—(,m3-m4)-m2(2)—基金项目：国家自然科学基金资助项目(21174

7、103，51303129)；高等学校博士学科点专项科研基金资助项目(20121201110003)；天津市自然科学基金资助项目(12JCYBJC112oo)收到初稿日期：2013—11—08收到修改稿日期：2014—04—24通讯作者：陈莉，E-mail：tjpuchenlis@163．corn作者简介：尹学彬(1989-)，男，河北石家庄人，硕士，师承陈莉教授，从事智能材料研究。15066助(45)卷2．5PAMPS水凝胶催化酯化反应测试将一定量的乙酸、乙醇和凝胶依次加入到三口烧瓶中，磁力搅拌，有冷凝水的情况下一定温度水浴加热。

8、每隔1h取样测酸值，反应8h后停止反应。将反应液体倒出，剩余凝胶留余瓶底待处理。向倒出的反应液体中加入饱和的碳酸钠溶液至中性，然后将液体移至分液漏斗，充分摇荡，分离出酯层，再用饱和NaC1洗涤2次，用无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集73～78。C的馏分，