材料测试方法-孙丽.ppt

《材料测试方法-孙丽.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在PPT专区-天天文库。

1、材料测试方法简介孙丽能源与动力工程学院目录成分分析形貌分析结构分析粒度分析材料分析简介材料分析简介材料的尺度纳米材料分析的特点方法多：纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等；难度大：纳米科学和技术是在纳米尺度上（0.1nm～100nm之间）研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用的学科。应用广：纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。成份分析成分分析的重要性纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关系；1、催化剂

2、：Pt/Al2O3Au/Co3O4Pd/TiO22、量子点：纳米发光材料ZnS中掺杂不同的离子可调节在可见区域的各种颜色。ZnS:Mn红光、蓝光ZnS:Cd、Ag绿光ZnS:Cu、Cl蓝光3、合金材料：AuAgAgCuPdCu因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质的种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。成分分析类型和范围纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型；纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法；纳米材料成分分析按

3、照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析；纳米材料成份分析种类光谱分析主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-AES，X-射线荧光光谱XFS和X-射线衍射光谱分析法XRD；质谱分析主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS能谱分析主要包括X射线光电子能谱XPS和俄歇电子能谱法AES体相成分分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法。X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。纳米

4、材料的微量体相元素组成及其杂质成分的分析方法包括原子吸收、原子发射ICP，质谱分析方法；体相成分微量较多量X射线荧光与衍射分析法原子吸收分析（AAS）根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3，10－10－10－14g测量准确度很高，1%（3-5%）选择性好，不需要进行分离检测分析元素范围广，70多种不能同时进行多元素分析AAS电感耦合等离子体发射光谱法ICPICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发态

5、的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法；可进行多元素同时分析，适合近70种元素的分析；很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3稳定性很好，精密度很高，相对偏差在1%以内，定量分析效果好；线性范围可达4～6个数量级对非金属元素的检测灵敏度低；ICP-AES分析报告制样要求：溶液X射线光电子能谱XPSXPS是利用了光电效应，当X射线照射样品，使样品中原子或分子的电子受激发而发射出来，测量这些电子的能量分布，从中获得所需要元素和结构方面的信息。XPS不但可以分析样品表面的化学组成，还可

6、以分析表面元素的化学状态。XPS测试只需极少量的样品，将其粘贴在导电胶带上即可。在实际测试中，以MgKa为射线源，在宽的范围内粗测，然后分别在小的范围内对特定元素进行细测。美国Physicalelectronics公司的ESCA5600C型X射线光电子能谱仪X射线光电子能谱XPSX射线光电子能谱XPSX-射线衍射光谱分析法(XRD)制样要求：粉末：一般不少于1g块体：表面平整薄膜：表面平整原理：X射线衍射分析是基于晶体产生的X射线衍射，对物质内部原子在空间分布状况上进行结构分析的方法。将一定波长的X射线照射到晶体上时，

7、结晶内存在规则排列的原子或离子使得X射线产生散射，在某些方向上相位得到加强，显示出特有的衍射现象，并与特定晶体结构相对应。X-射线衍射分析应用物相分析定性分析定量分析单一物相的鉴定或验证混合物相的鉴定晶体结构分析点阵常数（晶胞参数）测定晶体对称性（空间群）的测定等效点系的测定晶体定向晶粒度测定宏观应力分析物相定性分析的基本步骤（1）制备待分析物质样品；（2）获得样品衍射花样；（3）检索PDF卡片；（4）核对PDF卡片与物相判定。Jade软件分析样品成分氯化钠(NaCl)的PDF卡片多相物质分析多相物质相分析的方法是按上

8、述基本步骤逐个确定其组成相。多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加，这就带来了多相物质分析(与单相物质相比)的困难：检索用的三强线不一定局于同一相，而且还可能发生一个相的某线条与另一相的某线条重叠的现象。因此，多相物质定性分析时，需要将衍射线条轮番搭配、反复尝试，比较复杂。物相定量分析基本原理定量分析的任务是确定物质(样