土壤和黄瓜中霜霉威盐酸盐残留量的测定.pdf

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1、天津农业科学n哪inAgriculturalSciences2015，21(1)：92-95·作物栽培与设施园艺土壤和黄瓜中霜霉威盐酸盐残留量的测定刘磊，李辉，张玉婷，邵辉，李娜，李晶，郭永泽(天津市农业质量标准与检测技术研究所，天津300381)摘要：为了建立测定土壤和黄瓜种霜霉威盐酸盐残留量的液相色谱串联质谱分析方法，采用乙腈和水提取土壤和黄瓜样品，盐析后取上清液，液相色谱串联质谱法测定。经过3个水平的添加回收试验，所建方法的平均回收率在91．7％一98．7％，相对标准偏差1．0％～3．3％，n=5，目标物

2、最低检出浓度0．01mg·kg一。所建方法的准确度、灵敏度和精密度均满足农药残留分析的要求。关键词：霜霉威盐酸盐；土壤；黄瓜；液相色谱串联质谱法中图分类号：$482．2文献标识码：ADOI编码：10．3969~．issn．1006—6500．2015．01．022DetectionofPropamocarbHydrochlorideResidueinSoilandCucumberLIULei，LIHui，ZHANGYu-ting，SHAOHui，LINa，LIJing，GUOYong—zefTianjinRes

3、earchInstitutionofAgriculturalQualityStandardsandTestingTechnology，Tianjin300381，China)Abstract：InordertoestablishananalyzingmethodfordetectingpropamocarbhydrochlorideinsoilandcucumberbyLC／MS，soilandcucumbersampleswereextractedbyacetonitrileanddistilledwater

4、，thenclearsupernatantwascollectedforanalyzingthoughLC／MS．Therecoverytestbyaddingstandardsampleswascarriedoutforsoilandcucumbersampleswithadditionofthree-levelpropamocarbhydrochloride，theaveragerecoveryrangedfrom91．7％to98．7％(RSD：1．0％-3_3％，n=5)，andtheminimumde

5、tectionlimitwas0．01mg·kg～．Thesensitivity．accuracyandprecisionofthisdetectingmethodsatisfiedtherequirementofpesticideresidueanalysis．Keywords：propamocarbhydrochloride；soil；cucumber；LC／MS霜霉威盐酸盐(Propamocarbhydrochloride1，化建立了简捷可行的检测黄瓜、土壤中霜霉威盐酸学名称为N一【3一(-甲基氨基)丙基

6、]氨基甲酸丙酯盐的液相色谱串联质谱法。盐酸盐，残留量以霜霉威计。霜霉威盐酸盐是一种对高等动物低毒的局部内吸性杀菌剂，属于氨基1材料和方法甲酸酯类，其杀菌机制主要是抑制病菌细胞膜成分磷脂和脂肪酸的生物合成，进而抑制菌丝生长、1．1仪器与试剂孢子囊的形成和萌发lJl。该杀菌机制与其他类型仪器：超高效液相色谱仪(AcquityUPLC，美杀菌剂不同，无交互抗药性。刘伟等人通过气相色国Waters公司)；三重四级杆质谱仪，配电喷雾离谱、离子抑制液相色谱、离子对液相色谱等3种方子源(QuattroPremierXE，美国

7、Waters公司)；高速法对3种霜霉威盐酸盐进行了分析，并对比研究离心机(H1650，湘仪离心机仪器有限公司)；旋转了各方法的精密度和准确度lJ]。霜霉威盐酸盐通蒸发仪(Laborota4000eficient，德国Heidolph)；高过碱中和可以转化成霜霉威，在液质联用仪上，两速匀浆机(德国IKA)；Milli—Q超纯水仪(美国者出峰是相同的。霜霉威的常用检测分析方法有Millipore公司)；旋涡混合器(0L一901，江苏海门其气相色谱法l2_1、液相色谱法、液相色谱串联质谱林贝尔仪器制造有限公司)等。法

8、、胶体金法【4I。笔者采用液相色谱串联质谱法，试剂：霜霉威盐酸盐标准品，纯度95．O％；霜研究了黄瓜、土壤中霜霉威盐酸盐的添加回收率，霉威标准品，纯度97．5％；乙腈、甲醇，色谱纯。收稿日期：2014—09—17；修订日期：2014一10—18作者简介：刘磊(1981一)，女，黑龙江人，助理研究员，主要从事农药残留检测方面研究。通讯作者简介：郭永泽(1971一)，男，河北人，研究员，主