铝酸钠溶液中镓的分析方法.pdf

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1、2015年№1铝镁通讯·39·铝酸钠溶液中镓的分析方法苗东书(中国铝业中州分公司技术中心)摘要：本文详细介绍了铝酸钠溶液中镓含量的分析方法，通过采用滴定分析的方法进行镓含量的分析，同时对分析过程中涉及到的化学溶液配制方法进行了介绍，最后采用滴定法对生产流程中的溶液进行了分析。关键字：嫁溶液滴定法铝酸钠树脂前言pH为7-8，加5mL氨一氯化铵缓冲溶液(pH为10)，镓作为一种稀有金属，在半导体工业及光伏产加5滴0．5铬黑T指示剂，用0．00892mol／LEDTA溶业中有着十分重要的应用。它是一种广泛伴生在铝液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。土矿中的金属元素，在铝土矿溶出过程中，伴生

2、的金1．3氟化铵溶液：200g／L。属镓也随着铝的溶出而一起进入铝酸钠溶液中，铝酸1．4盐酸溶液：1+1。钠溶液经过分解后进行循环溶出，使得金属镓逐渐1．5氨水溶液：1+1。在母液中富集，当溶液中镓含量富集到一定程度就可1．6醋酸钠缓冲溶液：PH在5．2～5．7之间，称以对流程中的金属镓进行回收。100g无水醋酸钠加热溶解，再加12．5ml冰醋酸，用因此准确分析溶液中的镓，掌握流程中镓的富去离子水冲至1L，摇匀，必要时用PH计测定后调集程度，对于生产流程挖潜具有指导意义。目前铝整。酸钠溶液中镓的分析方法较多，主要有高频耦合等1．7溴酚绿(PAR)指示剂溶液：1v_,／L。称取P

3、AR离子发射光谱法、分光光度法以及滴定法，本文对0．1g溶于75mL的无水乙醇中，加去离子水稀释至滴定法测定铝酸钠溶液中的镓含量进行了介绍。100mL混匀。1．试剂1．8溴酚绿(PAN)指示剂无水乙醇溶液：lg／1．1硫酸铜标准溶液：0．00446moFL左右。称L。取适量CuSO·5H，O晶体(无需准确)，溶解，用1．9无水乙醇适合尺寸的容量瓶定容；然后用合适体积的移液管2．试验方法移取适量溶液于锥形瓶，加一定量的水稀释，以移取5．00mL铝酸钠溶液于预先加有10．00mLEDTA标准溶液滴定，反应比例Cu和EDTA为1：1，EDTA标准溶液的500mL鸭嘴瓶中，加入适量氟化

4、至指示剂变色为止，记录EDTA的消耗量，平行三铵溶液，3滴溴酚绿指示剂，加水至120mL，用1+1次取均值即可。盐酸调至黄色，再用1+1氨水调至蓝色，并过量31．2EDTA标准溶液：0．00892mol／L。滴，于电炉上煮沸2分钟，加醋酸钠缓冲溶液1O分配制：称取适量EDTA溶于1000mL蒸馏水中，钟，加PAN指示剂8滴，无水乙醇0．25mL，立即用摇匀，备用。标定后再按照浓度的高低进行调整，硫酸铜标准溶液滴至紫红色。然后再标定到需配制的浓度。按下式计算氧化镓的百分含量：标定：称取80o℃灼烧恒重的基准氧化锌适量Ga(％)=(0．00892×69．72×V1-0．00462(

5、精确至0．O0O2)，用少许水湿润，加盐酸溶液f1：1)使氧×69．72×V2)，V3化锌溶解，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，式中：取20mL，加80mL去离子水，用10％氨水中和至V一预先加入的0．00892mol／LEDTA标准溶液·40·铝镁通讯2015年No1体积，mL表2树腊吸附次数不同对溶液中镓含量的影响V，一滴定消耗0．00446mol／L硫酸铜标准溶液吸附次数123456体积，mL镓含量(g／L)O．2410．1200．0820．0690．O5O．0466V一移取样品的毫升数，mL3．流程中镓含量分析采用上述方法对生产流程中的镓含量进行了分由表2的结

6、果可知，随着吸附次数的增加，溶析。其中碳分母液、蒸发母液以及低温种分母液镓液中的镓含量是逐渐减少的，当吸附次数达到5次含量测定结果见表1。以后，溶液中镓含量降低至0．05v．／L，继续增加吸附次数，则溶液中镓含量变化不是很明显。表1流程中金属镓含量分析结果I名称j碳分母液低温种分母液I蒸发母液4．结论l镓含量(g／L)l0．07760．1242l0．241从实验结果看，采用滴定法能够准确分析溶液中的镓含量，通过对母液中镓含量的分析，蒸发母从表1的结果可知，碳分母液中的镓含量为0．液中镓含量高，通过改变吸附次数，溶液中镓含量0776，而拜耳法溶出中金属镓含量则相对较高，逐渐减少，

7、直至趋于稳定。蒸发母液中镓含量达到0．241g／L。对蒸发母液中的镓进行了树脂吸附提取，分别『审稿张树朝1将蒸发母液依次流经吸附树脂，考察吸附次数不同对溶液中镓含量的影响。★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★2015年铝工业转型发展工作要点日前，国家工信部发布了2015年原材料工业转型发展工作要点指示，其中对我国铝工业发展的内容包括：1、严格控制新增产能。严禁以任何名义备案电解铝新增产能项目；确有必要