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《铝酸钠溶液中氧化铝的自动快速分析.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第11卷第5期中国有色金属学报2001年10月Vol.11No.5TheChineseJournalofNonferrousMetalsOct.2001[文章编号]1004-0609(2001)05-0941-04¹铝酸钠溶液中氧化铝的自动快速分析张磊,陈晓青(中南大学化学化工学院,长沙410083)[摘要]采用流动注射微量滴定分析方法,通过铝酸钠溶液分析仪,研究了以磺基水杨酸(SAL)为滴定剂、NaF为络合剂及酚酞为指示剂时,自动分析铝酸钠溶液中氧化铝含量的方法。探讨了滴定剂浓度、采样体积、管道内径及长度、共存元素的影响,推测了NaF与
2、SAL-Al(OH)3的络合比例。[关键词]流动注射微量滴定;铝酸钠;氧化铝;自动分析[中图分类号]O652.9[文献标识码]A铝酸钠溶液是氧化铝生产过程中重要的中间产酞为指示剂,可测出Nk+1/2Nc(其中,Nk代表苛品之一。随着氧化铝生产过程朝着自动化方向发性碱的含量,以Na2O计;Nc代表碳酸碱的含量,展,作为控制氧化铝生产过程重要技术指标的铝酸以Na2O计)。此时停止滴定,加入NaF,使SAL-钠主要成分)))苛性碱、氧化铝、碳酸碱的含量的Al(OH)3中的铝变成更稳定的NaAlF6,同时释放出自动分析已成为工业生产中亟待解决的问
3、题。而目与Al相当量的OH-,使溶液的pH值升高,酚酞变[1]前国内仍普遍采用手工化学分析的方法。为红色,继续用磺基水杨酸溶液滴定释放出的[2]-谭爱民等将传统滴定分析原理与流动注射OH,通过计算可得Al2O3的量。分析仪器相结合,提出了新的自动微量滴定分析方由于酚酞变色范围为pH=8.0~9.8,所以只法,并结合双波长检测实现了快速测定铝酸钠溶液能检测到苛性碱和1/2碳酸碱及与氧化铝相当量的[3][4]-中的苛性碱。陈秋影等在此基础上,采用两次OH,因为碳酸碱在pH8.0只能被滴定成碳酸氢滴定并差减的方法实现了苛性碱、全碱的快速分碱。[
4、5,6]析。谭爱民等利用FIA滴定技术测定铝酸钠溶液中的苛性碱、碳酸碱和全碱,取得了较好的效1.2滴定过程曲线[5,6]果。文献[7~9]报导了几种自动滴定的方法。滴定过程中吸光度随滴定剂体积变化的情况如但是由于铝酸钠溶液具有碱度高、粘度大、铝易产图1所示。生沉淀等特性,以及流动注射分析和仪器设备条件的局限性,上述报道的方法均未在生产实际中得到应用。本文针对铝酸钠溶液主要成分快速自动分析这一国内各大铝厂急需解决的难题,采用流动注射微量滴定的方法,在铝酸钠溶液分析仪上,实现了氧化铝、苛性碱、碳酸碱、全碱的快速自动分析,分析一个样品只需2~3
5、min,该仪器已在国内三个大型铝厂投入使用,效果反映良好。1测定方法1.1铝酸钠溶液中氧化铝测定的化学体系图1滴定过程中吸光度变化图在本实验中采用磺基水杨酸溶液为滴定剂,酚Fig.1Absorbancechangeduringtypicaltitration¹[收稿日期]2001-03-13;[修订日期]2001-05-10[作者简介]张磊(1977-),男,硕士研究生.#942#中国有色金属学报2001年10月图1中AB段为滴定苛性碱和1/2碳酸碱(体积记为V1),B点为滴定终点,溶液由红色变为无色。此时加入NaF饱和溶液,溶液由无色变
6、为红-色。BE段为滴定Al释放出的OH,D点为滴定终点,C点溶液为红色,E点溶液为无色,以BD两点间的体积差计算铝的浓度(体积记为Vao)。2实验2.1仪器及试剂铝酸钠溶液分析仪(湖南力合科技发展有限公司);氢氧化钠溶液:200g/L(以Na2O计);碳酸钠溶液:50g/L(以Na2O计);铝酸钠标准溶液:苛性碱浓度100g/L,碳酸碱浓度20g/L,氧化铝浓度100g/L(以Al2O3计);磺基水杨酸(SAL):0.18mol/L;磺基水杨酸二钠(Na2(SAL)):0.05mol/L;氟化钠饱和溶液;酚酞:1%的60%乙醇溶液;以上试
7、剂均为分析纯,水为蒸馏水。2.2流路系统及分析流程图图3氧化铝自动分析流程框图本文采用的流路连接系统见图2,分析流程如Fig.3Flowchartofautomaticanalysisofalumina图3所示。反应池内溶液颜色的变化至关重要。由于酚酞碱式色为红色,酚酞酸式色为无色,所以选择绿色的发光二极管为检测的发光光源。3.2滴定剂浓度与采样体积的选择由于本法是基于滴定反应,根据样品浓度、采样体积、滴定剂浓度、反应池体积(13mL)之间的关系,确定检测时采样环体积为50LL,滴定剂浓图2阀的连接图度为0.18mol/L。Fig.2Co
8、nnectionofvalves(P1isusedtosuckphenolphthaleinandwater,3.3管道内径、长度的选择P2isusedtosuckwastesolution,
