反应釜系统操作通则.doc

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1、反应釜系统操作通则一、反应釜系统的常规操作包括：加热、冷却、投料、放料、蒸馏、回流、萃取、结晶等单元操作二、操作通则1在反应釜系统投入使用前，应对所用到的设备、管路、辅助系统等进行检查；A、根据生产操作和清场要求，检查反应釜系统的清洁状态B、检查反应釜底放料阀，反应釜系统中连接管路上的阀门开向是否正确C、检查各阀门是否有无跑、冒、滴、漏现象2加热2.1蒸汽加热A、缓缓开启蒸汽阀门，使蒸汽进入反应釜夹套，同时调整反应釜夹套下排放口阀门，使排放口有少量的蒸汽冷凝水流出B、调整进汽阀门的进汽量，来控制反应温度，使反应釜内温度达到

2、工艺所需要求2.2恒温水浴加热A、调节恒温水箱上的控制仪，是指针指向所需的温度，打开升温开关，使水箱中的水达到所需的温度，并保持恒温B、打开恒温水箱的出水阀，通过软管将热水管和反应釜夹套连接起来，打开恒温水浴进水阀，出水阀C、启动恒温水箱的循环水泵，对反应釜进行恒温水浴加热D、使用结束后，关闭循环水泵，关闭热水进水阀，用压缩空气将反应釜中的热水压回水箱，关闭热水管路和反应釜的进水阀，出水阀。排空夹套的余水，检查水箱水位并加满备用2.3油浴加热A、调节恒温油箱上的控制仪，是指针指向所需的温度，打开升温开关，使油箱中的油达到所

3、需的温度，并保持恒温B、打开恒温油箱的出油阀，打开反应釜上的进油阀，出油阀C、启动恒温油箱的循环油泵，对反应釜进行恒温油浴加热D、使用完毕，关闭恒温油箱的循环泵及出油阀，检查油箱油位并加满备用，关闭反应釜上的恒温油浴的进油阀，出油阀3冷却3.1循环水冷却A、打开反应釜循环水进水阀，出水阀，使循环水进入反应釜夹套，，对物料进行冷却B、使用结束后，关闭反应釜循环水进水阀，用压缩空气将夹套内的冷却水压回冷却水储槽，关闭出水阀3.2低温水冷却A、打开反应釜冰盐水进口阀，出口阀，使冰盐水进入反应釜夹套，调整冰盐水进口阀门，控制冰盐水

4、的流量，使反应釜内温度达到工艺所需的温度B、使用结束后，关闭反应釜冰盐水进口阀，出口阀，打开连接反应釜下排放口的冰盐水回阀，用压缩空气将夹套内的冰盐水压回冰盐水储槽C、压完后，关闭冰盐水回阀及压缩空气进口阀，并排空夹套内残余的压缩空气3.3油浴冷却A、为防止冷却过程仍在加热，将温度显示仪的开关拨至“设定”档，根据工艺要求冷却到的温度调节设定温度，将设定开关拨回“测量”档B、打开油浴系统水箱冷却水阀门，打开油浴加热系统进出阀门和缓冲阀门，开启油泵缓慢关闭缓冲阀，等油浴降到一定的温度，关闭油泵电源，关闭温控电源C、关闭冷却水进

5、出阀门4放料4.1液体放料A、打开反应釜放料阀，直接放入容器中备用B、打开反应釜放料阀，直接放入下水道C、打开反应釜放料阀，根据工艺要求直接放入容器中析晶D、打开反应釜放料阀，直接放入容器中待处理4.2固体放料打开反应釜放料阀，放入容器或直接放入离心机离心5蒸馏5.1常压蒸馏拧紧人孔盖螺丝，确保反应釜密闭，开启反应釜蒸馏阀门，打开冷凝器至接收器之间的阀门，打开接收器上的放空阀门，打开冷凝器冷却介质进出阀门，，缓缓升温至有液体流出，调节加热阀门，控制液体的流出速度5.2减压蒸馏拧紧人孔盖螺丝，确保反应釜密闭，开启反应釜蒸馏阀

6、门，打开冷凝器至接收器之间的阀门，打开接收器上的放空阀门，打开冷凝器冷却介质进出阀门，打开接收器上的真空，在确保真空度达到工艺要求之后，缓慢升温至有液体蒸馏出，调节加热阀门，控制液体的流出速度，必要时可以通过控制系统中的放空阀门来调节液体的馏出速度和避免冲料6回流6.1保温拧紧人孔盖螺丝，确保反应釜密闭，开启反应釜蒸馏阀门，打开冷凝器上放空阀门，确保反应釜与大气相通，打开冷凝器冷却介质进出阀门，缓慢升温至工艺要求温度后，调节加热阀门，控制保温温度6.2半回流拧紧人孔盖螺丝，确保反应釜密闭，开启反应釜蒸馏阀门，打开冷凝器上放

7、空阀门，确保反应釜与大气相通，打开冷凝器冷却介质进出阀门，缓慢升温至冷凝器有回流出现后，调节加热阀门，控制回流液体流量6.3全回流拧紧人孔盖螺丝，确保反应釜密闭，开启反应釜蒸馏阀门，打开冷凝器上放空阀门，确保反应釜与大气相通，打开冷凝器冷却介质进出阀门，缓慢升温至冷凝器有回流出现后，开启反应釜U型管处的全回流阀门，调节加热阀门，控制保温温度7萃取开启反应釜搅拌，将萃取剂抽入反应釜，按照工艺要求的时间搅拌和静置分层后，缓慢开启反应釜放料阀，将料液分入容器中，直至分出界面，然后根据工艺要求处理上下层物料8结晶8.1直接结晶A、

8、开启反应釜搅拌，缓慢升温，使物料溶解，然后根据工艺要求析晶B、开启反应釜放料阀，将物料放入容器内，按工艺要求的冷却方式静置冷却析晶C、反应釜内，开启反应釜搅拌，按照工艺要求的冷却方式打开反应釜夹套冷却介质进出阀门，缓慢冷却至有晶体析出，然后继续冷汗却至工艺要求的温度和时间析晶完全8.2简洁析晶开启反应釜