食品添加剂硬脂酸钙.doc

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1、食品添加剂硬脂酸钙1　范围本标准适用于由食用级硬脂酸钠与氯化钙溶液相互作用后过滤精制而成的食品添加剂硬脂酸钙。产品为白色至黄白色松散粉末，细腻。由硬脂酸钙和棕榈酸钙按不定比例组合的混合体。产品有润滑性，无沙粒感。2　技术要求应符合表1的规定。项目指标检验方法硬脂酸钙含量（以CaO计，以干基计），w/%9.0~10.5附录A中A.3铅（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.12游离酸（以硬脂酸计），w/%≤3.0附录A中A.4干燥减量，w/%≤4.0GB5009.3直接干燥法aa干燥温度为105℃，干燥时间为2h。表1附　录　A检验方法A.1　一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认

2、为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2　鉴别试验A.2.1　取试样1g，混入水25mL和盐酸5mL，加热，脂肪酸被释出，使油状层浮出液体表面。用水层进行钙试验，应呈阳性反应。A.2.2　取试样25g，混入热水200mL，再加1mol/L硫酸溶液60mL，加热并不断搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸，至硫酸盐除尽为止，收集于小烧杯中，于蒸气浴上温热至脂肪酸与水层

3、完全分离，并透明。冷却，弃去水层，将脂肪酸熔融后滤入一干燥烧杯中，在105℃下干燥20min。该精制脂肪酸的凝固点应不低于54℃。凝固点按常规方法测定。A.3　硬脂酸钙含量的测定准确称取约1.2g试样，加入50mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液，煮沸10min，或至脂肪酸层澄清，必要时可加水以保持原体积。冷却，过滤，用水彻底洗涤滤液和烧瓶，至最后的洗液对石蕊不再呈酸性。滤液用1mol/L氢氧化钠试液中和至石蕊呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下，经一50mL滴定管加入0.05mol/L的EDTA二钠液约30mL，再加1mol/L氢氧化钠试液15mL和羟基萘酚蓝指示剂300mg，并继续滴定至

4、蓝色终点。每毫升0.05mol/L的EDTA二钠液相当于CaO2.804mg。A.4　游离酸（以硬脂酸计）的测定准确称取2g试样，放入一内盛有50mL丙酮的125mL干燥锥形烧瓶中，瓶口装上空气回流冷凝器，于蒸气浴上煮沸10min后冷却。经二层滤纸过滤，用50mL丙酮洗涤烧瓶、滤渣和滤器。滤液中加酚酞试液数滴和5mL水，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。同时用100mL丙酮和5mL水进行空白试验。每毫升0.1mol/L氢氧化钠溶液相当于28.45mg硬脂酸（C18H36O2）。___________________________