实验题目乙乙酯的制备及沸点的测定.doc

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1、实验题目：乙酸乙酯的制备及沸点的测定实验目的：1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。2.掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。实验原理：主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚冰醋酸60.05无色液体1.04916.6118.1∞∞∞乙醇46.07无色液体1.360.780-114.578.4∞∞∞乙酸乙酯88.10无色液体1.37270.905-83.677.385∞∞实验流程：1.在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml（0.2mol）无水乙醇

2、和6ml（0.1mol）冰醋酸，再小心加入2.5ml浓H2SO4，混匀后，加入沸石，装上冷凝管。2.小心加热反应瓶，缓慢回流1/2h，冷却反应物，将回流改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。3.在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3，振荡，至不再有CO2气体产生为止。4.将混合液转入分液漏斗，分去水溶液，有机层用5ml饱和NaCl洗涤，再用5mlCaCl2洗涤，最后用水洗涤一次，分去下层液体。5.有机层倒入干燥三角烧瓶中，用无水MgSO4干燥。6.蒸馏

3、10%H2SO4、收集72-780C馏分。7.测折光率，计算产率。仪器装置实验药品：无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗问题讨论：1.酯化反应有什么特点？在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？2.本实验若才用醋酸过量的做法是否合适？为什么？3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？实验关键及注意事项1、控制反应温度在120—125℃，控制浓硫酸滴加速度。2、洗涤时注意放气，有机层用

4、饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。3、干燥后的粗产品进行蒸馏、收集65—71℃馏分。提问纲要1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、本实验有哪些可能副反应？3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？