2020年高考化学提分攻略18 无机物制备综合实验（含答案解析）.docx

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1、题型18无机物制备综合实验一、解题策略物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置，最后根据生成物的性质将产品分离提纯出来。气体制备与性质探究型实验流程及考查角度二、题型分类【典例1】【2019·课标全国Ⅰ，27】硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。（2）步骤②需要加热的目的是_____

2、________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是__________________________________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是____________________________________。分批加入H2O2，同时为了_______，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤⑤的具体实验操作有___________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（

3、5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为__________________。【答案】（1）碱煮水洗（2）加快反应速率　热水浴　C（3）将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质　防止Fe3＋水解（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)（5）NH4Fe(SO4)2·12H2O【解析】（1）除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。（2）铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制

4、。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。（3）铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失

5、；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。（4）步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。（5）失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，由题意知＝，解得x＝12。【典例2】【2018·课标全国Ⅰ，26】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实

6、验装置如图所示。回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_______________________。仪器a的名称是________。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_______________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是______________________。（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________；d中析出砖红色

7、沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点_____________________。【答案】（1）去除水中溶解氧　分液漏斗（2）①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋　②排除c中空气（3）c中产生H2使压强大于大气压　(冰浴)冷却　过滤（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】（1）审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。（2）①依题意可知，c中

8、溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。（3）c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c