阳离子蓝XGRRL岗位操作法.doc

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1、阳离子蓝X-GRRL岗位操作法目录一、岗位任务二、工艺指标和操作指标三、母体染料及阳离子蓝x-GRRL质量标准四、原辅材料规格五、工艺流程图六、生产操作方法和要求1、投料表2、投料的准备工作3、原料准备工作4、正常操作5、不正常现象及其处理方法6、重点操作注意事项七、交接班制度，巡回检查制和重点操作复核制度八、安全技术和劳动保护九、主要设备及其维护，保养和使用（包括仪表）十、工艺卫生和环境卫生一、岗位任务1．亚硝酰硫酸配制岗位———本岗位是将硫酸与亚硝酸钠配制成亚硝酰硫酸，为重氮反应作原料准备，

2、配置时应严格操作，符合生产要求。2．偶合液配制岗位———本岗位是将N-甲基N-羟乙基苯胺与盐酸制成N-甲基N-羟乙基苯胺盐酸盐，为偶合反应作好原料准备，配制好的料液表面不应有油花。3．重氮偶合反应岗位———本岗位先将6-甲氧基2-氨基苯骈噻唑在酸性介质中溶解，再与亚硝酰硫酸进行重氮化，然后与N-甲基N-羟乙基苯胺盐酸盐进行偶合反应制成母体染料，重氮时必须按岗位操作法精心操作。4．甲基化反应岗位———本岗位是将母体染料再一氯乙烷介质中与硫酸二甲醚进行烷基化反应，制成阳离子染料溶液，再经盐析、压滤、

3、干燥而得成品。以上两个生产岗位是保证产品得质量的关键岗位，操作人员必须由高度的责任性。投料前作好设备原料的检查工作，投料时，必须按操作规程精心操作，做好原料复桶、复包、批复号、复磅、复算，以及反映重点的复验，药实事求是地作好原始记录。二、工艺指标和操作指标1.厂级工艺操作控制指标：⑴亚硝酰硫酸配置温度90～92℃⑵重氮化温度0～5℃⑶母体染料熔点≥195℃⑷母体染料含水量≤2%⑸甲基化终点无母体染料存在（纸层析法）2.车间级工艺操作控制指标⑴亚硝酰硫酸含量14～16%⑵噻唑溶解酸度23～27%⑶

4、重氮锅酸度39～40%⑷亚硝酰硫酸体积260～290L⑸噻唑析出温度实测参考⑹偶合终点重氮盐消失⑺母体染料中和终点刚果红试纸微蓝⑻母体染料洗涤终点刚果红试纸不显蓝色⑼甲基化终点无母体染料存在（纸层析法）三、母体染料及阳离子蓝X-GRRL质量标准：1．母体染料⑴外观：深黑绿色块状结晶⑵含水量：≤2%⑶熔点：≥1952.阳离子蓝X-GRRL质量标准：⑴外观：蓝绿色均匀粉末⑵强度（分）为标准样品的100⑶色光：与标准品近似⑷水中不溶微含量：≤0.6%⑸细度（通过60目/时筛的残余物含量）：≤20.0%

5、⑹水分含量：≤7.0%四、原辅材料规格原料名称进工段规格使用规格6-甲氧基2-氨基苯骈噻唑⑴外观：白色或淡米黄色粉末结晶⑵含量：≥90%⑶熔点：≥150泡在23～27%硫酸溶液中完全溶解亚硝酸钠⑴外观：白色或微黄色结晶⑵含量：≥98%（以干基盐）同左硫酸⑴外观：无色半透明稠状液⑵含量：≥92.5%九三酸≥96%（九八酸）二种酸均使用N-甲基-N-羟乙基苯胺⑴外观：淡黄色至棕色油状液体⑵含量：≥94%（一级品）≥92%(二级品)二种规格均使用，配成N-甲基-N-羟乙基苯胺盐酸盐，表面无油花液碱⑴外

6、观：无色或略带红色稠状液⑵含量:≥28%同左盐酸⑴外观：无色或黄色透明液体⑵含量：≥30%同左二氯乙烷⑴外观：无色透明液体⑵沸程：（78～85℃）≥95%同左氧化锌⑴外观：白色粉末⑵含量：≥98%（以干基盐）同左硫酸二甲酯⑴外观：无色至微黄色透明液体，无分层及明显沉淀⑵含量≥98%⑶游离酸：≤1.0%同左冰醋酸⑴外观：无色透明液体⑵含量：≥95%同左精盐⑴外观：白色结晶体同左五、工艺流程图六、生产操作方法和要求1.投料表工序原料名称分子量规格分子比投料量备注工业量（kg）100%Kg亚硝酰硫酸的

7、配制硫酸9898%7.81500490亚硝酸钠6998%0.9944.643.71偶合液配制水18400盐酸36.530%2.3118054.00N-甲基-N-羟乙基苯胺151≥92%1.0094.787.12噻唑溶解水18200硫酸9898%1.097068.606-甲氧基-2-氨基苯骈噻唑180≥90%1.00115.2重氮水18800硫酸9692.5%8.7590545.75噻唑溶解液全量亚硝酰硫酸溶液全量偶合冰水184800从刚果红试纸显蓝色为控制终点重氮盐全量偶合液全量液碱4030%3

8、000±染料合成母体染料342～96%1213.8205.30测渗圈为终点二氯乙烷99工业2000氧化锌81.498%0.63029.40硫酸二甲酯12698%2.27175±171.50水10600精盐58.5工业350-400其他冰醋酸60工业5Iw3太古油1三丁酯0.12．投料的准备工作：⑴每次使用反应锅时，必须检查搅拌运转是否正常，锅内是否清洁，有无杂物和渗锅现象。⑵放料阀门、考克必须畅通无阻塞现象，使用前关闭紧密。⑶检查计量、测量工具是否正常（温度计、磅秤、标尺等）⑷输送液料的考克方向