光催化微流控芯片的制备及水样重金属分析

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1、微反应器中TiO2/H2O2协同光催化降解及其应用研究叶美英1，李宝兴1，叶荣民2，刘金华1*1.（杭州师范大学化学系、物理系、杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室，微流控芯片研究所,杭州310036)2.（浙江省舟山海洋生态环境监测站,舟山316000）摘要：在微流控芯片中利用TiO2/H2O2催化体系进行有机物的光催化降解及环境水样重金属分析。通过在微流控芯片中涂覆多孔纳米TiO2涂层，并以UV-LED为光源，制备光催化微反应器。以H2O2为光催化氧化剂，在光强为80mW/cm2，流速为1000μL/h，H

2、2O2浓度为8％时，光反应时间仅为19s的条件下，0.2mmol/L亚甲基兰降解率可达99.6％。将此方法应用于含富里酸水样中Cd2+和Zn2+含量的测定，水样中2.5g/L富里酸可在96s内基本降解完，释放出被吸附的Cd2+和Zn2+，实现准确测定。本方法具有降解效率高、二次污染少、分析速度快等优点，在环境水样分析中有较好的应用前景。关键词：微反应器；TiO2/H2O2；光催化降解；水样分析1引言近年来，紫外光催化氧化以其对有机物的特殊分解作用，已被广泛应用于环境水处理和水质分析等领域[1,2]。在紫外光降解过程中常采用

3、TiO2等纳米半导体作为催化剂[1,2]，并采用O2、H2O2、Fe2+等作为光催化氧化剂[3,4]。其中H2O2由于具有更高的氧化电位，不仅起到电子受体的作用，更能促进·OH等强氧化性物质产生[4]。研究表明，TiO2/H2O2催化剂组合具有最为显著的光催化降解效能[4,5]。随着微型化的芯片实验室在化学和生命科学研究领域的广泛应用，采用微反应器进行光化学反应也成为光化学新的发展方向[6,7]。光催化微反应器具有微通道内表面可负载大比表面积的固体催化剂、紫外光透射率高、光催化效率高等优点[6,8]。Gorges[9]和M

4、atsushita[10]等在涂覆了TiO2薄膜的微反应器中进行了对氯苯酚的光催化降解研究，但降解率不高。Lindstrom等[8]在TiO2薄膜涂层的光催化微反应通道中通入氧气，使光降解效率明显提高。对于氧气饱和的0.1mmol/L亚甲基蓝溶液，在30s内光降解率达到99.9%。此外，Daniel等[11]设计了电化学检测集成的微流控反应器，在其中采用TiO2催化光降解水中有机物，并用伏安法测定水中重金属离子含量。然而在光催化微反应器中以TiO2/H2O2为催化剂来降解有机物并进行环境水样分析尚未见报道。本研究以内壁涂覆

5、纳米TiO2薄膜的微流控芯片为光催化微反应器，研究微通道中TiO2/H2O2协同催化光降解亚甲基兰的反应条件，并在此基础上进行环境水样中的重金属含量分析。本文系国家自然科学基金(No.10674039，20675022)、全国博士学位论文作者专项基金(No.200320)资助项目*E-mail:20050101-ljh@163.net2实验部分2.1仪器与试剂UV-LED点光源（IWATACO.LTD.）；紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；TS2-60注射泵(保定兰格恒流泵有限公司)；紫外辐射计（北京师范

6、大学光电仪器厂）；KQ超声波清洗器（昆山市超声波仪器有限公司）；LK98B微机电化学分析系统（天津兰力科化学电子高技术有限公司）；TiO2粉末（DegussaP25）；亚甲基蓝（广州化学试剂厂）；H2O2（30%），富里酸，（70%，乐满多化工有限公司）。无特殊说明试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。2.2光催化微反应器的制备图2内壁沉积了TiO2层的微流控芯片通道截面SEM图Fig.2SEMmicrographofthecross-sectionofatypicalmicrochannelimmobilizedwithap

7、orouslayerofTiO2图1.光催化微反应器示意图Fig1.Set-upofphotocatalyticmicroreactor.玻璃微流控芯片的制备方法同文献[12]，用CorelDRAW12.0软件设计微流控芯片逶迤形通道，通过光刻、湿法刻蚀、低温预键合及高温键合等技术加工而成（见图1）。芯片通道长210mm，宽0.57mm，深0.12mm（见图2a）。将TiO2粉末用0.1mol/LHNO3配成浓度为5%的粉末溶胶，使用前超声30min使其分散均匀。用注射器在微流控芯片通道口注入溶胶，待通道内完全充满溶胶后，

8、用注射泵以300μl/h的流速推出多余溶胶，将芯片置于烘箱内100℃维持30min。冷却后按照上述方法涂覆5层，置于马福炉内420℃维持6h。冷却后取出，则在微通道内壁制备了一层厚度约为2μm的多孔TiO2薄膜（见图2b）。用环氧胶将聚四氟乙烯管（i.d.0.5mm,o.d.2.1mm,L.30mm）与