浅谈甲醇的质量控制.pdf

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1、定州天鹭新能源有限公司李玉泉摘要：本文主要从一期精馏开车后中容易出现的质量问题八手，综合分析了影响产品质量的各种工艺和操作因素，并提出了一些控制措施，意在提高整个精馏系统的稳定性，从而保证精甲醇的质量．关键词：精馏国标GB／338-2004质量控制1．引言生产和使用贮存等各方面均有很大影响，是确定该产品是否合格的关键现在焦炉气制甲醇企业如雨后春笋般出现，随之而来的是愈演愈烈指标。的甲醇市场竞争．所以要想赢得市场，不仅要靠良好的营销措施，更要3．2酸碱度反应了成品中酸性物质的脱除效果。合成过来的粗甲醇有可靠的产品质量做保障。中

2、含有一些酸性物质，如果不脱除他们，会逐渐腐蚀塔板等内件，降低我公司年产lOwt的甲醇装置于2007年l0月31日一次开车成功投产。塔的使用寿命，所以碱液的加入量需要参考预塔塔釜PH来控制，PH一般该装置的甲醇精馏系统采用了先进的预塔，加压塔和常压塔三塔精馏工在9-10左右。艺，并且均为垂直筛板塔，这样就比两塔精馏降低了30％的能耗。3．3乙醇能与甲醇形成共沸物，并且该共沸物的沸点与甲醇相近，运行一年多以来，系统基本处于平稳状态，产品检验分析证明纯度会随着甲醇蒸汽一起挥发冷凝，所以脱除它后会进一步将甲醇的纯度提在99．97％以

3、上。但也不可避免的遇到了沸程，酸碱度，和乙醇等化验指高。标有时难以控制的问题。乙醇含量在国标GB338—2004中并没有具体要求，但是公司出口产2．精馏品中要求乙醇含量<50pl~，所以供需双方有时需要协商。2．1精馏就是根据混合物中各组份的挥发度不同，在精馏塔内同时4．出现的问题及原因分析和控制措施经过多次的部分汽化和多次的部分冷凝，使其分离成几乎纯态的过程。4．1加压塔沸程高(调节前)2．2由合成过来的粗甲醇的主要成分如下表：预塔塔釜温度79．881．281．5组分沸点(Oc)预冷I出口温度50．652．152．4二甲醚

4、一24．9加压塔塔釜温度133．8134．4134．7甲酸甲酯31．7沸程0．75O．82O．9O甲醇64．6KMnO4103l18123乙醇78．34．1．1分析如下：异丙醇82．2通常情况下沸程高有两个原因：一个是初馏点低(轻组分含量高)；正丙醇97．2一个是干馏点高(重组分含量高)。仲丁醇99．S从数据可以看出：预塔塔釜，预冷I的出口和加压塔釜的温度越高。水100KMn04值越大(说明轻组分的脱除效果相对越好，即干点越高)，但沸程异丁醇107．8正丁醇l17．7却逐渐向不合格的方向发展，这说明过高的塔釜温度将加压塔内的

5、重组以甲醇的沸点做参考，我们将以上杂质分为轻组分和重组分。分过多的蒸到了塔顶，然后冷却后混入精甲醇中作为产品采出，从而造2．3预塔的作用主要是：脱除甲酸甲酯、二甲醚等轻组分杂质：中成成品甲醇中重组分过多，引起干馏点的增大，进而使得沸程也增大。和有机酸：加水萃取共沸物。加压塔和常压塔的作用主要是脱除重组分另外。回流比过大也可造成一部分杂质流回塔底，通过向常压塔进料，杂质(如水分和乙醇等)并采出精甲醇和少量的杂醇。其中，预塔进料进而影响常压塔对重组分的分离；还有常压塔杂醇的不断累积，也可以管道上连接有碱液(Na叫)加入口；常压塔

6、在6，8，10，12，14(均为造成该塔沸程的不合格，进而也影响成品的沸程。提馏段)，42，44；46，48(均为精馏段)块塔板处设有杂醇采出口。4．1．2调节措施：简单而言，精馏系统就是将这些主要杂质清除，生产出几乎纯态的在保证预塔指标不变的情况下，采用加大加压塔回流比和加大提馏精甲醇。段的杂醇采出进行调节。3．国标GB／338-2004的主要控制参数(部分)运行几天后，沸程逐渐达到优等品级别(0．35)，问题得以解决。检验项目指标值4．2成品酸度高优等品一等品合格品预塔塔釜(预后)PHl0．428．187．O2沸程(O℃

7、，101．3Kpa，在64．0℃-65．5℃范0．8l1．5}酸的质量分数／％0．0017围内，包括64．6℃±0．1℃)≤l碱的质量分数／％0．00010．0004酸的质量分数(以HCOOH计)／％≤0．00150．0030．005注：以上数据是异常工况下的变化趋势。碱的质量分数(以NH3计)／％≤0．00020．00080．00154．2．1分析如下：乙醇的质量分数供需双方协商通过数据可以看出，在预后PH逐渐减小的情况下，产品逐渐由酸性以上的参数是我们在实际生产中曾经遇到过控制问题的三个检验项过渡到碱性。目，也是容易出现

8、和不易控制的工艺指标。当产品中的酸度超标时，不能单纯考虑碱液的加入量，应该依据预3．1沸程是指在一定条件下对产品进行蒸馏的第一滴样品馏出的温后PH值去综合考虑：度直至最终馏出的温度全部蒸馏过程的馏出温度的差值。①合成来的粗甲醇中含有弱酸性气体C02，在缓冲槽中没有被完全它是评定液态混合物蒸