基于平衡理念的二甲基二氯硅烷水解工艺.pdf

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1、装备·工艺啸讯硅前斟，2014，28(6)：452～454SILICONEMATERIAL基于平衡理念的二甲基二氯硅烷水解工艺程继增，崔行安，刘飞(鲁西化工集团有机硅公司，山东聊城252211)摘要：介绍了基于平衡理念的二甲基二氯硅烷(以下简称二甲)的饱和酸水解工艺，研究了系统的反应平衡、氯元素平衡、水平衡、热量平衡等，反应生成的氯化氢全部以气态形式回收，回收率达98％～99％，系统无废酸产生；制得的合格水解物收率在98％以上，基本无硅氧烷带出。关键词：二甲基二氯硅烷，水解工艺，平衡，水解物，氯化氢中图分类号：TQ264．14文献标识码：A文章编号：1009—4369(2014)06

2、—0452—03当前我国甲基氯硅烷产能严重过剩，市场竞题。如何把握反应水加入的平衡，成为当前饱和争激烈。只有不断开拓发展、努力降低生产成酸水解反应的关键。本，才能在有机硅行业站稳，不会被淘汰出局；2基于平衡理念的二甲水解工艺所以国内甲基氯硅烷生产企业掀起了优化改造，节能降耗的大比拼。优化改造主要从如何提高流2．1工艺过程化床单程转化率、提高二甲基二氯硅烷(以下基于平衡理念的二甲水解工艺是在水解反应简称二甲)的选择性、提高金属硅的利用率、组件中完成反应，反应压力0．10～0．20MPa降低能耗、提高二甲水解物和环体回收率等方面(表压)，温度在40～55℃，物料在反应组件中着手¨。本文将

3、平衡理念应用于二甲的水解工总停留时间为5～20S，常态下循环盐酸的用量艺，讨论了二甲水解工艺的优化改造。是二甲体积的5～15倍。反应得到的氯化氢(HC1)气体经洗涤、干燥、除雾后直接送至氯l二甲饱和酸水解工艺现状甲烷合成工序使用；得到的液体混合物经相分器目前，国内甲基氯硅烷生产企业的二甲水解分离水相后，油相水解物送至后系统洗涤处理，单元基本上完成了从恒沸酸水解工艺向饱和酸水得到合格的产品；两相分离后的浓盐酸用循环泵解工艺的过渡，只有山东金岭、四川硅峰等少数送至脱析塔，将溶在循环酸内的HC1气体全部企业没有采用饱和酸水解工艺。二甲饱和酸水解脱析除去，脱析后的盐酸在补人后续洗涤返回的工艺

4、是二甲在饱和酸中闭路循环水解，向系统中稀酸后，重新回到水解反应系统参与二甲水解反应，如此循环进行，完全可保证参与二甲水解反输入的是二甲和水(以稀盐酸形式存在)，输出的是氯化氢气体和含酸水解物油相。与恒沸酸水应的盐酸浓度、温度、压力等条件不变，使反应更加稳定，操作更方便。因为二甲水解反应较完解工艺相比，流程更简单，同时也降低了能耗和全，故此水解产物质量较好，一级水解得到的酸损耗，其优越性非常明显。但据了解，当前大部性水解物中酸的质量分数低于2．0％，黏度分装置会产生废酸，废酸的处理较困难。根据工(20qC，下同)6．5～9．5IYlm／s。因水解物的酸艺设计，一级水解系统如果水量不足，

5、则存在热含量相对偏低，故后续系统处理难度小，流程量不平衡，水解反应不完全，产物中端基氯含量高的情况，会增大系统处理难度；如果水过量，则会有废酸产出，破坏氯的平衡造成浪费。当前收稿日期：2014—03—20。作者简介：程继增(1969一)，男，总经理，主要从事有机大多数厂家为保障产品质量，外排废酸，造成氯硅甲基单体的生产管理和技术研发。的浪费；而同时废酸的处理又成了让人头疼的问E—mail：chengjizeng@lxhg．com。第6期程继增等．基于平衡理念的二甲基二氯硅烷水解工艺·453·短，能耗低。另外本工艺最终产物水解物黏度在艺要求，HC1的产率为98％以上，且系统无废20mm

6、／s、氯离子质量分数低于7×10～，收率酸、废气产生，实现了氯元素的平衡。高(98％一99％)；HC1的收率也在98％以上。2．2工艺特点该水解工艺主反应是在一个环路中进行的有效的把握了有机氯硅烷中氯元素的平衡，(见图1)。其主要设备由反应组件、导液管、两产品收率高、纯度高，没有多余的氯以废酸的形相分离器、脱析塔、盐酸循环泵等组成。经过式放出。计量的二甲与循环盐酸在反应组件静态混合器入有效把握了二甲水解反应中水的平衡，本反口处加入，且二甲以分散式进料，混合物料经静应加入系统的纯水量即为反应需要的化学计量的态混合后，随即进入反应组件中的分散式降膜解水，多则产生废酸，少则缺水反应不完全。

7、析塔设备，混合液在塔内布液盘均匀分散后在成有效把握了二甲反应的热量平衡，既能满足膜板组上成膜下降，既利于反应物料的充分接二甲水解反应需要吸收的热量，又能有效抑制触，又可以使反应生成的氯化氢气体及时放出，HC1气体溶于盐酸的溶解热，且得到合理节能的利于物料的水解反应更加完全，液相混合物经导控制点。流管进入两相分离器，进行酸油分离，酸相经脱本工艺操作弹性大，进料负荷可以在40％析后循环使用，油相进入后续洗涤净化系统。～130％稳定操作，但负荷越大则脱析消耗的蒸