红外光谱法对七甲基三硅氧烷的定性与定量测定.pdf

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1、第28卷第1期仲恺农业工程学院学报Vo1．28，No．12015年3月JournalofZhongkaiUniversityofAgricultureandEngineeringMarch，2015DOI：10．3969／j．issn．1674—5663．2015．01．005红外光谱法对七甲基三硅氧烷的定性与定量测定张蔚欣，廖列文，胡文斌，龙湘南，朱贵有，谢慧琳(仲恺农业工程学院化学化工学院，广东广州510225)摘要：利用红外光谱法对七甲基三硅氧烷(Heptamethyhrisiloxane，MD“M)进行了定性与定量测定

2、，分别得到了MD“M特征吸收峰面积和反应时间、七甲基三硅氧烷溶液的体积分数的比例关系式，其线性相关性均大于0．99％．结果表明，七甲基三硅氧烷体积分数的计算值与实测值相对误差均小于5％，基本满足简单测试的需要．关键词：红外光谱法；七甲基三硅氧烷；定性测试；定量测试中图分类号：0657．33文献标志码：A文章编号：1674—5663(2015J01—0027—04Qualitativeandquantitativedeterminationofheptamethyltrisiloxanebyinfraredspectrometr

3、yZHANGWeixin，LIAOLiewen，HUWenbin，LONGXiangnan，ZHUGuiyou，XIEHuilin(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，ZhongkaiUniversityofAgriculturalandEngineering，Guangzhou510225，China)Abstract：Thequalitativeandquantitativedeterminationofheptamethyltrisil0xanewerecarriedviat

4、heFTIRanalysis，andthepropo~ionalequatationbetweenthecharacteristicpeakareaandreactiontime，volumefractionoftheheptamethyltrisiloxanesolventwereobtaibed，respectively，whichstandardcurvecorrelationcoementwasmorethan0．99．Theresultsshowedthattherelativeerrorbetweenthecalc

5、ulat．edvalueandthemeasuredvaluewaslessthan5％．whichcouldbeconsideredtosatisfythecalculation．Keywords：infrarespectrumetry；heptamethyltrisiloxane；qualitativedetermination；quantitativedetermi-nation硅氢加成反应是制备有机硅改性聚合物的一种等特点，展现出绝对的优势．因此，作者采用既经济又简便的途径，该反应衍生出的产品展现出红外光谱法对七甲基三

6、硅氧烷在反应过程中硅氢含巨大的潜在应用价值¨．而七甲基三硅氧烷量的变化情况进行定性和定量分析，希望对有机硅(Heptamethyltrisiloxane，MD“M)是硅氢加成反应产品的生产活动有一定的参考价值和指导意义．中一种非常重要的有机硅中间体，在其分子结构上含有一个活泼氢，能够与烯烃和炔烃等系列化合物1实验部分聚合，是多晶硅、绿色环保高档清洗、特种聚合、1．1主要仪器与试剂环保农药助剂、化妆品和涂料的基本原料J．但Polyblock4平行反应站，英国赫尔公司；傅里由于有机硅生产厂家技术参差不齐，直接影响到硅叶红外光谱仪器

7、，美国PerkinElmer公司；七甲基氢加成反应原料质量的优劣，导致下游产品的质量三硅氧烷(Heptamethyhrisiloxane，MD“M)，工业也受到很大影响．因此，监测反应过程中的MD“M的含量尤为重要．当前，检测硅氢含量的主要方法级，浙江润禾有机硅新材料有限公司；烯丙醇聚氧有称重法、化学滴定法、红外光谱法、气相色谱法烷羟基烷醚(Polyoxyethylenealkylallylethers，ME一和核磁共振法等．尹丹娜等通过化学滴定法测38)，工业级，江西蓝星化工有限公司；Karsted催定硅氢的含量，因该方法繁

8、琐，显色效果不明显，化剂，工业级，广州康臣有机硅材料有机硅公司．且滴定试剂昂贵等缺点，无法使该方法达到普适1．2实验过程性．而红外光谱法因其操作简便、测量快速和准确将一定量的ME一38和Karsted催化剂加入到收稿日期：2014—1l一21基金项目：国家自然科学基金(214