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1、------------------------------------------------------------------------------------------------甲基氢混合环硅氧烷的定量分析_贺志江分析·测试有机硅材料,2003,17(1):13～16SILICONEMATERIAL 甲基氢混合环硅氧烷的定量分析贺志江(江西星火有机硅厂有机硅研究所,江西永修330319) 摘要:以OV-1(甲基硅橡胶)为固定相、采用毛细管气相色谱仪分离甲基氢混合环硅氧烷,并用红外光谱确定色谱图中各峰的归属;分别采用面积归一法
2、和内标法(正癸烷为内标物)对甲基氢混合环硅氧烷馏出液和釜料中各组分进行定量分析。测定结果的绝对误差小于1.0%,相对标准偏差小于3%。关键词:甲基氢环硅氧烷,毛细管色谱,红外光谱,正癸烷 为了提高含氢硅油的品质,可将CH3HSiCl2通过水解缩合反应制成甲基氢混合环硅氧烷(简称含氢混合环体,下同);再进行开环聚合反应,制成含氢硅油。含氢混合环体以四甲基环四硅氧烷(D4)、五甲基环五硅氧烷(D5)、六甲基环六硅氧烷(D6)为主,并含有少量溶剂、低摩尔质量甲基封端线性体等组分。其中以含氢混合环体使用价值最高,是制备各种改性硅油、硅橡胶、织物整
3、理剂的基础原料,是不可替代的有机硅中间体。含氢混合环体中各组分及其含量随合成反应条件不同变化很大。——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------通过测定含氢混合环体各组分的含量,可判断合成工艺的收率,不断改进完善工艺条件。因此,含氢混合环体的组成及其含量的分析在含氢混合环体的生产中极为重要。目前,国内还没有含氢混合环体的分
4、析测试报告。美国化学文摘上也没有相关报道。有鉴于此,我们选择毛细管柱气相色谱对含氢混合环体进行分析。通过与红外标准谱图对照,确定了色谱图中各峰的归属;采用面积归一法和内标法分别对含氢混合环体馏出液和釜液进行了定量分析,并测定了校正因子、精密度及准确度。HHH平:FA-2104,上海天平仪器厂;正癸烷:色谱纯,天津光复精细化工研究所;丙酮:AR,上海光华化学试剂厂;微量注射器:1μL。1.2 色谱操作条件色谱柱:毛细管柱,长30m固定相:OV-1(甲基硅橡胶),FS-1265(聚三氟丙基硅橡胶)柱箱温度:170℃汽化室温度:240℃检测器温度
5、:190℃载气:氮气,99.99%助燃气:空气,99.9%燃气:氢气,99.9%柱前压:120kPa进样量:0.2μL1.3 操作步骤称取0.8～1g含氢混合环体样品和0.2～0.4g内标物(均准确至0.0002g),混合均匀;在规定的色谱条件下进样,由色谱工作站得出溶剂A、溶剂B、D4、D5、D6的含量。——————————————————————————————————————---------------------------------------------------------------------------------
6、---------------HHH[1]2 结果与讨论2.1 确定色谱图中各峰的归属图1、图2分别是采用不同固定相时,含氢混合环体馏出液的毛细管柱色谱图。1 实验1.1 仪器与试剂红外光谱仪:VECTOR22型,布鲁克公司;气相色谱仪:GC-14C,上海岛津仪器厂;检测器:氢火焰离子,上海岛津仪器厂;色谱工作站收稿日期:2002-11-12。作者简介:贺志江(1973-),女,助理工程师,主要从事· 14·有机硅材料第17卷-1cm处有SiH95%)CH3吸收峰。将此图与D4([4]H———————————————————————————
7、———————————------------------------------------------------------------------------------------------------的标准谱图(图3-b)对照,确认峰4对应的组分应是D4。将本所工艺组按D5、D6的沸点精馏出的纯度99%的D5、D6样品分别进行沸点、密度、折射率测定,所得数据与资料吻合于纯物质追加法(色谱分析)8、峰11分别为D、D。图1 含氢混合环体馏出液在OV-1上的色谱图H5H6[6,7][5]HHHH;将此样品用,确定图1中峰溶剂通过与
8、纯物质对照确定。图4、图5分别为含氢混合环体釜料在OV-1上的色谱图和红外谱图。从图5可以看出,在2966cmcmSiSi-1-1————————————————————————
