杠柳甲醇提取物杀虫活性成份分离及测定的研究.pdf

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1、第33卷第3期延安大学学报(自然科学版)V01．33No．32014年9月JournalofYananUniversity(NaturalScienceEdition)Sep．2014DOI：10．13876／J．enki．ydnse．'2014．03．042杠柳甲醇提取物杀虫活性成份分离及测定的研究惠亚茹，李龚，杨华(1．延安大学化学与化工学院，陕西延安716000；2．贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵州贵阳550002)摘要：采用硅胶柱层析对陕北杀虫植物杠柳根皮的甲醇提取物进行分离，得到杀虫成分A一

2、4，经GC—MS分析，A一4的化学成分主要有：(9E，12E)一十八二烯酸(34．48％)，棕榈酸(17．97％)，9Z，12Z一十八碳二烯酸甲酯(3．18％)和棕榈酸甲酯(1．34％)；采用“Y”形嗅觉测试仪测定了其对红火蚁工蚁的趋避活性。结果显示：3"-A一4浓度为0．01g／mL时，对红火蚁大工蚁有显著的驱避活性(P=0．0013)。关键词：杠柳；红火蚁；趋避活性；化学成分中图分类号：$482．39文献标识码：A文章编号：1004—602X(2014)03—0042—03杠柳(Periplocasepium

3、Bunge)是萝蘑科(Ascle．供试红火蚁：广东省广州市华南农业大学收集。piadaceae)杠柳属的一种蔓生性灌木，主要分布于我利用水滴法从土壤中分离红火蚁，并在实验前1国的西北部。其作为传统的中草药已有两千多年的周进行饲养。’饲养环境条件为26±2~C和55±5％历史，临床上用于充血性心力衰竭¨J、病毒性心肌RH，蚁巢提供水，活的黄粉虫幼虫和30％蔗糖水水炎、风湿性关节炎J_，具有强心L3-6]升压、抗炎、抗癌化食品。等作用。杠柳的根皮又称“香加皮”，具有较强毒甲醇、丙酮、氯仿等，均为分析纯。性。较小剂量注

4、射即可引起蟾蜍、小鼠死亡；兔、犬TRACEGC一2000GC—MSTM气相色谱一质谱静注可使血压先升后降，呼吸麻痹而于数分钟内死联用仪：Finnigan公司产品；粉碎机(FE一130和亡，且对小菜蛾和菜青虫具有一定的拒食性和触杀DEF一90)：河北黄哗科学仪器厂；自制“Y”形嗅觉性。测试仪。本实验通过对杠柳根皮的甲醇提取物进行分1．2实验方法离，采用“Y”形嗅觉测试仪测定了其对红火蚁工蚁1．2．1杠柳杀虫活性成分的分离的趋避活性，期望得到新的具有活性的化合物，为杠经干燥粉碎的杠柳根皮(2．5kg)用甲醇(1000

5、柳的进一步研究奠定基础。mL)超声波提取三次。所得甲醇提取物(496g)，用1材料和方法氯仿少量多次萃取，将氯仿萃取物(98克)进行硅胶色谱法(100—200目)，洗涤剂为石油醚一乙酸乙酯1．1供试材料(10：0，9：1，8：2，7：3，6：4，5：5，O：10，v／v)依次洗脱，杠柳的根皮：2007年8月份从中国的陕西省延共得馏分15份(A1一A15)。其中A一4馏分是一安市收集，由延安市药材公司提供。凭证标本(样种具有特殊气味的油状物质，测定其对红火蚁工蚁品198410132号)放置手陕西医药工业研究院。植的

6、趋避活性。物材料经自然风干，粉碎。收稿日期：2014—06—10基金项目：延安大学化工学院项目(YDHG2014—07)作者简介：惠亚茹(1991一)，女，陕西延安人，延安大学化学与化工学院学生。为通讯作者第3期杠柳甲醇提取物杀虫活性成份分离及测定的研究431．2．2GC—MS分析条件从表1可以看出，气相色谱从A一4中分离出气相色条件：色谱柱为AB一50毛细管柱(30ITI12种化合物，除了(E)一1一卞胺基一3一戊烯一2一X0．25mmx0．25Ixm)；升温程序：从50~C始，保持醇和己二腈为醇类和腈类外，其

7、余均为脂肪酸及它2min后，以5℃／min升温至100℃，保持2min；以们的酯类。含量最多的为(E，E)一9，12一十八二烯5℃／min升温至250℃。气化室温度为：250~C；载气酸(34．48％)，软脂酸含量次之(17．97％)，两种均为He，载气流量为1．0mL／min；进样量为：1IxL。为脂肪酸；Z，Z)一9，12一十八二烯酸甲酯和软脂质谱条件：EI离子源，电子的能量70eV，离子源温酸甲酯含量分别为3．18％和1．34％；(z)一11一十度250~(2；扫描周期：0．5s；电离电压：0．5KV；扫描

8、六烯酸、邻一苯二甲酸二异丁酯、(z)一9一十八烯质量范围：35—335ainu。酸甲酯、(E)一12一十八烯酸甲酯、硬脂酸甲酯含量1．2．3生物活性测定较少，峰面积均小于1；戊酸、己二腈和(E)一1一卞采用“Y”形嗅觉测试仪，利用丙酮为溶剂，测定胺基一3一戊烯一2一醇含量最少，其相对含量分别在不同浓度下A一4(0．O1，0．05，0．1，0．5，1mg／m1)为0．01％