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1、气相色谱操作规范1型号及参数1.1型号PerkinElmerClarusGC1.2参数环境温度：+25℃（±3℃）氢气输出压力：60-90Psi载气压力：60-90Psi电源电压：230V（±5%）,50/60Hz（±1%）功率：＞3000VA2操作规范2.1测量前的准备在做样前用1ml的专用注射器吸取1ml标准气体对仪器进行标定。2.2操作步骤2.2.1将气相色谱载气（氮气）总阀门打开，调节第二道阀门使输出压力达到0.4Mpa。然后打开氢气和空气发生器，等上二十分钟，然后打开电脑，双击电脑桌面上软件。再把仪器电源打开。
2、2.2.2编辑仪器控制方法运行TotalChrom色谱工作站软件，双击桌面上软件图标，进入软件，输入用户名:manager(小写),密码，三步法的操作获得定量结果:建立新的方法文件、建立报告模板、建立序列表。2.2.2.1建立新的方法文件单击Method图标,开始编辑方法:Createnewmethod:新建方法，Loadrecentlyeditedmethod:调用最近使用过的方法。2.2.2.1.1选择一种方式,点OK进入下一步；2.2.2.1.2选择一种方式，点击OK进入下一步；DataAcquisition:数据
3、采集参数选择；DataChannel:数据通道选择,用单一检测器时选A或B,两个检器同时使用时选Dual,SetDataRate:数据采样频率的选择(此处可用默认值)。2.2.2.1.3然后点Next进入下一步:InstrumentControl仪器控制参数:2.2.2.1.3.1Oven/Inlets:柱温箱程序温度/进样口程序温度控制OvenRamp:柱温箱程序温度Rate:程序升温速率Temp:温度。Hold:温度保持时间如果不使用程序升温,只需将Rate1设为0,设置相应的InitialTemp和InitialH
4、old即可。2.2.2.1.3.2heatedzonesetpoints:加热区温度设置(即进样口温度设置)，将要使用的进样口温度设置为需要的温度,不使用的进样口温度最好设置为零.如果进样口为PSS程序控制进样口,此处只能选择温度程序的开/关(on/off),在Inletramp处设置温度程序,设置方法和柱温箱程序升温一样。2.2.2.1.3.3OvenMaxtemp:柱温箱保护温度,由使用的色谱柱最高温度决定,设定值应该低于色谱柱允许使用温度10-20度。Equiltime:柱温箱温度平衡时间,0.5-3分钟即可。2.
5、2.2.1.3.4设置完成,点Carrier进入载气设置.(不要点Next,还没有完成方法的设置)CarrierAControl:前进样口载气流速控制,使用PSS/CAP进样口,还需要输入毛细柱的规格Length:柱长(m)；Diameter:直径(um)Vacuumcomp:柱子出口是否接真空系统；SplitControl:分流控制；Mode:分流控制模式flow控制分流流量Ratio控制分流比；如果仪器有两个进样口,要分别设定两个进样口的载气,如果进样口上没接色谱柱,一定要将载气流量设为零,而接了色谱柱的进样口,一定
6、要设置相应的流量,否则可能损坏色谱柱。如果仪器不带PPC控制系统,可以不用设定Carrier的参数。2.2.2.1.3.5载气设定完成后,点Detectors进入检测器参数设置(不要点Next,还没有完成方法的设置)DetectorA:前检测器；FID、TCD热导检测器；ECD电子捕获检测器30-80ml/min；FPD火焰光度检测器(硫磷检测器)S模式:H280ml/min,Air95ml/min；P模式:H290ml/min,Air100ml/min；NPD氮磷检测器H2:2ml/min,Air:100ml/min；
7、Temp:温度Range:灵敏度对FID,1为高灵敏度,20为低灵敏度,对TCD,有1-4个选择,对应为40,80,120,160mA的桥电流其余检测器都只有选1。Autozero:自动调零开关；Polarity:极性Positive正,Negative负次选项只对TCD检测器有效,用H2/He做载气时选Positive,N2做载气选Negative,Ar/CH4做载气时根据信号来具体选择；Filament:电流开关,选择on/开就可以,关机程序选off/关；Gas:检测器的辅助气,设置合适的流量即可；IntAttenu
8、ation信号衰减:0=1/64,-1=1/32,…-5=1/2,-6=1,即选0,信号衰减64倍,选-1衰减32倍,选-6,信号不衰减，最后保存方法文件。2.2.2.2建立报告模板MethodEditor下other菜单选ReportFormatEditor(报告格式编辑):注意:所有文件名不得使用中文,要使用Wi
