多晶硅生产的残液高效回收技术.pdf

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1、·52·有色冶金节能口新能源多晶硅生产的残液高效回收技术曾晓国郑红梅刘德杰。万烨。严大洲1,2张升学(1．中国恩菲工程技术有限公司，北京100038；2．洛阳中硅高科技有限公司，河南洛阳471023；3．河南省固体废物管理中心，河南郑州450000)[摘要]改良西门子法生产多晶硅的过程中会产生大量富含杂质的四氯化硅残液。国内大部分企业缺少有效的四氯化硅残液处置办法，严重制约多晶硅产能的释放以及成本的降低。本文针对这一问题，研发出了一种高效的四氯化硅残液回收工艺，并研究了压力、温度及四氯化硅蒸气净化除尘对残液回收工艺的影响。[关键词]多晶硅；

2、残液；四氯化硅；回收技术[中图分类号]TQ264．1[文献标志码]A[文章编号]1008—5122(2015)03—0052—03TheEficientRecyclingTechnologyofTetrachl0r0silaneResidueFromPolysiliconProductionZENGXiao—guo，ZHENGHong—mei，LIUDe-jie，WANYe，YANDa—zhou，ZHANGSheng-xueAbstract：Agreatamountoftetrachlorosilaneresidueisproducedin

3、theupdatedSimensProcesswhichistheprevailingmethodforpolysiliconproduction．Thesho~ageofrecyclingtechnologyoftetrachlorosilaneresidueseverelyconstrainscapacityreleaseandcostreductionofpolysilicoonproduction．Inordertosolvethisproblem，anefficientprocessofrecyclingtetrachlorosi

4、laneresidueisresearchedanddeveloped，impactsofpressure，temperatureanddustingandpurgingoftetrachlorosilanevaporontheprocessofre—cyclingtetrachlorosilaneresiduearestudied．Keywords：polysilicon；tetrachlorosilaneresidue；tetrachloridesilicon；recyclingtechnology氯化硅转化为原材料三氯氢硅既可将其回收

5、利用U日IJ舀降低生产成本，又实现了物料的闭路循环、避免污多晶硅是集成电路和光伏产业用的关键原材染环境。相比高温氢化，冷氢化技术由于其反应料，是《国家中长期科学和技术发展规划纲要》制造温度低，处理能力大具有巨大优势。但是冷氢业领域基础原材料优先主题的重要内容。全球多晶化过程要加入硅粉，在后续提纯过程中将产生部硅产业化生产工艺有三氯氢硅氢还原法(或称：改分的四氯化硅残液，这部分残液因为含有大量良西门子工艺)和硅烷法，前者占世界总产能的四氯化硅及固体杂质，处理难度大。目前一般用85％，是多晶硅生产的主流工艺。改良西门子法来生产低品质的二氧化硅以

6、及盐酸，在该处理过制备多晶硅会产生大量副产物四氯化硅，处理不好程中，会产生大量的废气、废水，对环境污染严重。将污染环境甚至导致安全事故，利用氢化技术将四同时，该处理途径带来四氯化硅的大量浪费，造成多晶硅成本大幅上升。鉴于以上原因，四氯化硅[收稿Et期]2015—03—04残液处理已经成为制约多晶硅产业发展的瓶颈，[基金项目]多晶硅材料制备技术国家工程实验室基金亟需解决。项目(201310—213)本文作者针对该技术瓶颈，开展了大量的试验【作者简介]曾晓国(1982一)，男，湖南邵东人，硕士，工作，摸索出了一种高效的残液回收技术。工程师，主要

7、从事多晶硅研究及设计工作。2015年6月第3期多晶硅生产的残液高效回收技术——曾晓国郑红梅刘德杰等·53·的产品品质造成一定污染。为了进一步去除这部分1残液回收技术原理杂质，将蒸气通过自制净化器，在净化器内，实现蒸残液主成分为四氯化硅，其中夹带少量的细微气与液态四氯化硅的气液相交换，从而达到去除杂硅粉(原始粒径为1～20m，可能有部分粉尘发生质，提升产品质量的目的。团聚出现大颗粒)，以及部分高沸点的金属化合物。2．3四氯化硅蒸气冷凝因此，残液的组分中硅粉是不溶物，以固体颗粒形式四氯化硅蒸气经过冷凝器冷凝后，转变为四氯存在，金属氯化物主要是以

8、溶质存在，且硅粉与金属化硅液体。这部分四氯化硅液体含杂质很少，属于氯化物均很难气化。高纯四氯化硅，完全可以再行利用，故将这部分冷凝该回收技术利用残液中各成分沸点的差别，回收的四氯