食品中铅的检出限、精密度、准确度试验.doc

《食品中铅的检出限、精密度、准确度试验.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、食品中铅的检出限、精密度、准确度试验为了了解本实验室对《食品安全国家标准食品中铅的测定》GB5009.12-2010的执行能力。本实验室对石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅的检出限、精密度、准确度进行评价，实验证明，本实验室现有的仪器设备能过满足GB5009.12-2010的要求。1、仪器和试剂1.1PEAA800-原子吸收分光光度计1.2MARX-5-微波消解仪（备高压消解罐）1.3UP级硝酸（苏州晶瑞）1.4磷酸二氢铵（国药）1.5铅标准物质GBW（E）浓度1000国家标准物质研究中心。2

2、、检出限测定：铅石墨炉原子吸收分光光度法铅标准溶液：GBW（E）浓度：1000批号：9094。逐级稀释成每毫升含10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng的标准使用液。采用自动进样器。进样体积为20L。每次进样同时添加5L基体改进剂（磷酸二氢铵，20g/L）.仪器条件：波长283.3nm，狭缝0.2nm，灯电流6mA,干燥温度110℃,20S；灰化温度450℃，持续20S，原子化温度1900℃，持续5S。背景为赛曼效益。工作曲线（）0.010.020.030.040.050.0吸光度A

3、0.00140.01950.04170.06070.08030.0987吸光度A-A。0.01810.04030.05930.07890.0973Y=0.002X-0.0003r=0.9994按照国际理论和化学联合会(IUPAC)的规定,用公式CL=3S计算检出限。连续测定空白样品20次，其测定值分别为0.0015，0.0016，0.0013，0.0011，0.0015，0.0016，0.0012，0.0015，0.0015，0.0014，0.0013，0.0010，0.0015，0.0016，

4、0.0017，0.0015，0.0013，0.0011，0.0012，0.0013吸光度。其相对标准偏差为0.吸光度。检出限：=0.44定量下限：=1.13。样品处理：称取1.0g(精确到0.001g)于微波消解罐中，加8mL硝酸，消解，赶酸，移入10.0容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，供测定用。检出限为0.44，则测定样品铅的检出限的质量浓度为0.0044mg/kg。3、精密度试验：称取1.0g(精确到0.001g)6份于微波消解罐中，加8mL硝酸，消解，赶酸，移入10.0容量瓶中，用1%硝酸

5、稀释到刻度，供测定用。样品号样品中铅含量，mg/kg平均值，mg/kg相对标准偏差，RSD,%10.1050.1053.020.11030.10140.10650.10360.1074、准确度试验：选项样品一份，做加标试验，结果见下表。由表可知,铅的加标回收率在80.0%～105%之间。样品号样品本底值加标浓度加标后样品测定值回收率，%10.1050.0250.12684.020.1050.0250.12580.030.1050.0250.12788.040.1050.0500.158100.6

6、50.1050.0500.15192.060.1050.0500.15396.070.1050.1000.208103.080.1050.1000.210105.090.1050.1000.207102.05、标准物质测定为验证方法的准确性,对标准物质GBW07602（GSV-1）灌木枝叶生物成分分析标准物质进行了测定,测定结果见表。表5　标准物质参考值与测定值对照标准物质证书参考值(mg/kg)测定值(mg/kg)GBW07602（GSV-1）灌木枝叶生物成分分析标准物质7.17.3通过以上实

7、验可以看出，本实验室铅的检出限为0.0044mg/kg<0.005mg/kg，相对标准偏差RSD：3.0%。铅的加标回收率在80.0%～105%。对标准物质的测定结果在参考值范围内。本实验室现有的检测设备等能满足GB5009.12-2010的要求。可以正常开展食品中铅的检测工作。