3天然产物分离技术(一)

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1、专题二天然产物分离技术（一）有效成分分离技术色谱分离技术分子蒸馏技术膜分离技术色谱分离技术共性常用类型及原理吸附层析法大孔吸附树脂柱色谱分配层析法超临界流体色谱离子交换层析法凝胶层析法亲和层析法逆流色谱柱色谱A+B色谱法的共同特点色谱技术在研究天然有机化合物的应用1.分离混合物：2.精致化合物：3.鉴定化合物：Rf=溶质移动的距离溶剂移动的距离吸附层析法基本原理吸附柱色谱的操作技术影响吸附柱色谱分离效果的因素基本原理溶剂样品吸附剂玻璃棉A+BBBAA玻璃柱/金属柱吸附过程三要素：___、___、____发生溶质

2、分子与溶剂分子以及溶质分子之间对吸附剂表面的抢夺，“相似者易于吸附”吸附与解吸附过程贯穿整个柱色谱过程。化合物在色谱柱上移动的距离要点吸附柱色谱的操作技术色谱柱的选择吸附剂的选择洗脱剂的选择操作步骤色谱柱的选择玻璃柱/金属柱。柱的直径与高度比为：一般能装样品的……倍量的吸附剂。吸附剂用量也可适当提高至样品量的……倍。吸附剂的选择吸附剂的吸附原理介绍几种常用吸附剂氧化铝硅胶聚酰胺活性碳吸附原理多孔性固体物质表面积大表面分子受力不均匀，合力向内。界面分子吸附与被吸附的作用力界面选择性所需活化能吸附和解吸速度吸附层数

3、物理吸附化学吸附交换吸附吸附的类型几种常用吸附剂氧化铝：亲水性，吸附能力较强，适用于分离____中性氧化铝适于分离：酸性氧化铝适于：碱性……………：硅胶亲水性，吸附能力<氧化铝，但适用范围>氧化铝，亲脂及亲水性成分都可用。适用范围：为避免化学吸附，酸性物质宜用__，碱性物质宜用____。柱色谱中，二者均以____目左右为宜。聚酰胺分子中的酰胺基可与酚类、酸类等成分形成氢键，主要用于分离黄酮类、蒽醌类、酚类、有机酸类、鞣质（单宁）等成分活性碳疏水性（非极性）吸附剂。主要分离水溶性成分，如氨基酸、糖、苷等洗脱剂的选

4、择洗脱剂，又叫…、…组成：一般由二元/三元甚至三元以上按一定比例所组成选择方法：先用薄层色谱/纸色谱试验；再单一溶剂/混合溶剂/梯度洗脱。选择规律：吸附剂为极性，被分离物质为弱极性物质，一般选用……溶剂；若被分离物质为强极性物质，则须用……溶剂为洗脱剂；溶剂极性……，洗脱能力……。具体选择实例：当用氧化铝、硅胶进行柱色谱时，常用洗脱剂洗脱能力由小到大为：石油醚<己烷<苯<甲苯<乙醚<氯仿<乙酸乙酯<乙酸甲酯<丙酮<乙醇<甲醇<水聚酰胺时：常用洗脱剂为：二甲基甲酰胺<稀NaOH水液/稀氨水液<丙酮<95%乙醇<7

5、0%乙醇<50%乙醇<30%乙醇<水活性碳：水<10%乙醇<20%<30%，50%，75%，95%乙醇操作步骤1.装柱色谱柱底部：装柱法干装法湿装法or2.加样（1）溶液加样法：样品与吸附剂之比为：1：10~1：300溶剂极性较小（2）拌样加样法—适于不易溶解在溶剂中的样品适量样品少量极性稍大的挥发性溶剂空气中干燥5倍吸附剂研粉3.洗脱演示洗脱时的注意点洗脱液极性应由小到大按某一梯度逐步递增，称“梯度洗脱”，极性跳跃不可过大。常用的混合溶剂组合如下：己烷-苯、苯-乙醚、苯-乙酸乙酯、氯仿-乙醚、氯仿-乙酸乙酯、

6、氯仿-甲醇、丙酮-水、甲醇-水大孔吸附树脂柱色谱性质类型吸附机理吸附特点操作技术应用范围物理性质：化学性质：稳定性：溶解性：性质类型按其表面性质可分为四种类型：各类型的吸附范围：非极性吸附树脂极性…适于中性…常用的为苯乙烯型、丙烯腈型及丙烯酸酯型等吸附和筛选原理相结合1.分离机制如下：（1）物理吸附作用（2）化学吸附作用（3）氢键吸附作用2.筛选原理吸附机理特点选择性__、吸附容量___、解析__、机械强度___、可____使用、流体阻力较__、交换速度___、耐污染性___其_____、_____和_____

7、可按照需要选择不同的原料和合成条件而改变。操作技术1.树脂的预处理：含有杂质方法：乙醇浸泡24h→充分溶胀→湿法装柱→乙醇清洗→蒸馏水洗至澄清，备用。洗脱溶剂用量：一般为树脂的……倍，交替洗……次，最终以水洗脱即可。2.样品液的预处理除去部分杂质以防污染堵塞树脂。好处：……3.上柱、吸附和洗脱基本同其他色谱湿法装柱→乙醇在柱上流动清洗→洗净乙醇应用范围1.在中药化学成分提取分离纯化的应用;如：2.在中药制剂质量控制与分析中的应用；3.在提取分离天然色素中的应用；如：分配柱色谱原理类型分配柱色谱分离条件的选择操作

8、技术应用原理K液-液萃取平衡固定相：固定相流动相正相分配柱色谱反相分配柱色谱反之反之类型分配色谱分离条件的选择1.支持剂(要求)硅藻土纤维素粉微孔聚乙烯粉分离的成分固定相举例正相分配柱色谱反相分配柱色谱2.固定相的选择3.洗脱剂（流动相）的选择常用洗脱剂洗脱顺序正相分配柱色谱反相分配柱色谱操作技术装柱支持剂固定相流动相用固定相饱和的流动相湿装法加样：样品量：支持剂=1：100~1：10