SEM样品制备技术-合肥学院.doc

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1、合肥学院分析测试中心测试样品制备方法和注意事项一、冷场发射扫描电子显微镜（SEM）仪器型号：SU8010生产厂家：日本Hitachi公司SEM样品制备方法：1、对于尺寸为50-500μm的粉末样品，可以直接撒在固体导电胶上，用洗耳球吹3-5次；2、对于尺寸为0.2-3μm或者1-50μm的粉末样品，用乙醇分散，滴在铝片、硅片或铜片上，干燥后用导电胶粘在样品台上；3、对于块状样品或膜，直接固定在导电胶带上；4、对于生物样品，要进行固定、脱水、干燥。具体过程：离心→2.5%戊二醛固定→乙醇梯度脱水→加入媒介剂→二氧化碳临界点干燥→镀金膜→观察。SEM样品制备注意事项：1、

2、粉末样品必须粘牢在样品台上（使用导电胶带或液体导电胶，最后用洗耳球吹）；2、磁性（如Fe、Fe3O4）粉末或块状样品需要特别注意(WD>10mm)，要预先进行去磁处理；3、样品边缘不能超过样品台；4、观察截面应使用特制的截面样品台；5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓；6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度(不能超过);7、表面受到污染的样品，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。二、全数字超导核磁共振波谱仪（NMR）仪器型号：AVANCEIII400MHz生产厂家：瑞士Bruker公司BrukerAV400NMR谱仪样品制备注意事项：1、液体核磁测

3、试所用核磁管内径为5mm，氘代试剂溶解后的样品体积在核磁管中高度约4cm，体积0.5mL。管外不得黏贴标签，以免影响旋转，标签纸套在样品管上。2、样品量：1HNMR：约为5-10mg，13CNMR：＞20mg测试1H时浓度太低则噪音较大、基线不平，浓度太高则谱峰裂分不好，请适当掌握；测试13C时浓度高可缩短测试时间，噪音小，基线平直，谱图更加美观。注：一般H、C谱同时做，请保证管装样品量＞20mg3、为保证谱图质量，核磁管必须清洗干净，样品的纯度越高越好，其中残余溶剂必须除净，否则严重影响谱图的解析，样品在氘代试剂中溶解度要好（送样人要提前选择合适溶剂），溶解后溶液呈

4、透明均匀，若有固体颗粒必须首先过滤，否则仪器不能测试，样品中不得含有磁性物质。三、日立氨基酸全自动分析仪仪器型号：L-8900生产厂家：日本Hitachi公司日立氨基酸全自动分析仪样品制备注意事项：1、蛋白质的水解：采用酸水解法、碱水解法、酶水解法、微波消解法处理，请选择合适方法进行前处理。2、游离氨基酸样品的制备：分析前必须进行磨碎、脱脂、提取、脱盐、去蛋白、脱色处理，建议使用C18柱处理。生理体液的样品请选择合适的方法除去蛋白，获得游离氨基酸。3、所有样品进样前需经过孔径0.45mm滤膜过滤。4、样品的进样量以坐标的高度100mv为宜。5、为避免高浓度的样品注入仪

5、器中会造成仪器管路的堵塞，超量程工作对柱子污染、负荷也较大，进样分析前将样品稀释到比较合适的浓度（0.02-1mmol/L）。四、超级微波化学消解平台仪器型号：UltraWAVE生产厂家：意大利Milestone公司超级微波化学消解平台样品制备注意事项：1、本中心超级微波化学消解平台适用于食品等材料分析的前处理，不适合于土壤、成分复杂样品的前处理。2、请使用硝酸、双氧水处理样品，禁止使用盐酸、氢氟酸等对仪器材质有腐蚀性的试剂。3、样品管放置前请将样品管擦干，确保样品管外侧无水，以免加压过程样品管变形。3、使用完毕请通三分钟氮气将未排净的酸吹出，并擦拭干净。五、X射线衍

6、射仪仪器型号：TD-3500生产厂家：丹东通达X射线衍射仪样品制备方法和注意事项：1、粉体样品：制备方法：将样品均匀地洒入盲孔玻璃样品板内，比玻璃板略高，用玻璃片轻压，使样品足够紧密，要求压制完毕后表面光滑平整，样品粘附在玻璃板上可立住且不会脱落。若是样品量较少，可将样品用酒精分散后，滴在微量样品板上进行测试。注意事项：样品要干燥、在空气中稳定、粒度在0.1-10μm左右，样品若为粗粒或不规则块状，则需粉碎，用玛瑙研钵将样品磨细至手摸无颗粒感为止。2、块状样品：制备方法：取适量橡皮泥放于样品台开槽内，将样品放于橡皮泥上。用盖玻片压平，高度与样品架齐平。注意事项：样品测

7、试面清洁平整，尺寸要小于通孔样品板的孔径(长a≤20mm， 宽b≤20mm，厚度h≤2mm)，且样品表面平整光洁。可通过切割、磨制、抛光来处理样品的测试面。 3、薄膜样品：制备方法：取适量橡皮泥放于样品台开槽内，将样品放于橡皮泥上。用盖玻片压平，高度与样品架齐平。注意事项：样品测试面清洁平整，薄膜底衬尺寸小于通孔样品板的孔径(长a≤20mm，宽b≤20mm)。 六、热重分析仪及差示扫描量热仪热重分析仪仪器型号：Q500生产厂家：美国TA公司差示扫描量热仪仪器型号：Q2000生产厂家：美国TA公司热重分析仪及差示扫描量热仪样品制备方法：1、粉末样品：用