聚环氧琥珀酸(PESA)的制备及缓蚀性能研究.doc

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1、聚环氧琥珀酸(PESA)的制备及缓蚀性能研究乐安源湖北省大悟县阳平中学,432800【摘要】以马来酸酐为原料,钨酸钠作催化剂,过氧化氢作氧化剂,Ca(OH)2作引发剂,在一定条件下合成出目标产物聚环氧琥珀酸(PESA);用红外光谱表征了聚环氧琥珀酸的分子结构;采用动电位电化学仪极化曲线测定单一聚环氧琥珀酸对Q235碳钢的缓蚀性能。探讨了PESA的缓蚀率与其使用浓度的关系;借助电化学阻抗谱探讨了聚环氧琥珀酸(PESA)的缓蚀机理。关键词:缓蚀剂;PESA;红外光谱;极化曲线;缓蚀率;缓蚀机理前言围绕性能、环境和经济来设计和研究的“绿色药剂

2、”已成为21世纪水处理剂的发展方向[1]。聚环氧琥珀酸(PESA,1·氧杂环丙烷-2,3-二羧酸聚合物)分子带有氧原子,无磷非氮结构具有较好的抗碱特性[2]。起初作为清洗剂,后来Prector&GambleCompany及Betz公司将其作为阻垢剂[3,4,5]。近年来,由于工业生产过程中节能降耗及绿色环保的需要,围绕聚环氧琥珀酸作为工业循环水的缓蚀剂的研究,越来越成为于工业化应用研究的焦点[6,7]。本实验采用多步合成法来制备聚环氧琥珀酸(PESA)[8,9];借助红外光谱仪对其结构进行表征;借助动电位扫描仪对聚环氧琥珀酸对Q235碳

3、钢的缓蚀性能及缓蚀机理进行了探讨。1实验部分1.1.实验仪器四口烧瓶、温度计、恒压滴液漏斗、恒温加热磁力搅拌器水浴装置、CS350电化学工作站(武汉科思特仪器有限公司)、Nicolet380智能傅立叶红外光谱仪;1.2实验药品马来酸酐(AR)、氢氧化钠(AR)、二水钨酸钠(AR)、30%过氧化氢(AR)、氢氧化钙(AR)、丙酮(AR)、无水乙醇(AR)、蒸馏水(自制)1.2实验过程1.2.1合成原理作者简介:乐安源,1968年8月出生,湖北大悟人,中学化学教师,业余工程师。51.2.2实验步骤在250mL四口烧瓶中加入马来酸酐24.5g

4、、蒸馏水约40mL,四口烧瓶装上温度计、冷凝管、恒速搅拌装置和恒压滴液漏斗,打开恒速搅拌装置,加热使马来酸酐溶解。缓慢滴加50%的NaOH溶液,加热升温至55℃时,加入适量Na2WO4﹒2H2O,控制H2O2水溶液滴加速度,调节溶液的pH值在6,升温至70℃,反应0.5h,得到无色透明溶液。冷却后加入适量丙酮,用玻璃棒搅拌一段时间,静置、沉淀、抽滤,真空干燥得白色粉末,即为环氧琥珀酸钠(ESA),备用。将环氧琥珀酸钠配成50%的水溶液,量取50ml倒入250ml四口烧瓶中,装上温度计、冷凝管、恒速搅拌装置。加热升温至90℃时,加入引发剂

5、Ca(OH)2,恒温反应2.5h,得到淡黄色粘稠透明液体。待溶液冷却后加入适量乙醇,萃取分层,将下层淡黄色溶液进行真空干燥,得到淡黄色粉末状固体,即为聚环氧琥珀酸(钠)固体(PESA)。2结果与讨论2.1聚环氧琥珀酸的表征将干燥后的环氧琥珀酸钠和聚环氧琥珀酸(钠)分别与KBr以1:100的比例在红外灯下混合研磨,用Nicolet380智能傅立叶红外光谱仪进行分析。图2.1为环氧琥珀酸钠的红外光谱图,图2.2为聚环氧琥珀酸(钠)的红外光谱图。图2.1环氧琥珀酸钠的红外光谱图2.2聚环氧琥珀酸(钠)的红外光谱比较图1与图2可得,在图2中,波

6、数为950cm-1的环氧基特征吸收峰消失,而在1121cm-1处出现C—O—C开环后特征吸收峰,这说明环氧琥珀酸钠进行了聚合反应。此外,图2中还有以下吸收峰:1604cm-1和1400cm-1处为COONa的吸收峰,1170cm-1处为CH的吸收峰,由此可以推断图2即为聚环氧琥珀酸(PESA)的红外光谱图。2.2PESA缓蚀性能的研究5控制温度30℃时,利用自来水配制不同浓度的PESA溶液(60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L、100mg/L)。利用动电位扫描仪来测定Q235碳钢的极化曲线,并对其缓蚀率进行评价。a(浓

7、度为60mg/L)b(浓度为110mg/L)图2.3Q235碳钢在不同PESA浓度条件下的极化曲线2.2.1Q235碳钢PESA缓蚀介质中的极化曲线借助CS350电化学仪,可以扫描得出Q235碳钢在PESA缓蚀介质中的腐蚀极化曲线,同时得出钢铁的自腐蚀速率。2.2.2Q235碳钢PESA缓蚀介质中的缓蚀率借助动电位扫描仪,得出表1数据。结果显示:随着PESA浓度的增大,自腐蚀电位变化微小,自腐蚀速率随着PESA浓度的增大,呈下降趋势。缓蚀率随着PESA浓度的增大,呈上升趋势,在PESA浓度100mg∕L时,缓蚀率达到64.9%,缓蚀效果

8、比较好。图2.4为PESA的缓蚀率与浓度的关系曲线。表1Q235碳钢的腐蚀速率以及PESA的缓蚀率PESA加入量(mg/L)060708090100110自腐蚀电位(mV)-0.53-0.54-0.53-0

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