白酒中邻苯二甲酸酯检测的不确定度评价.pdf

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1、20l5年3月贵州职教论坛第l0卷第1期GuizhouVocationalEducationForum·2l·白酒中邻苯二甲酸酯检测的不确定度评价田辉张义明谯顺彬(贵州工业职业技术学院，贵州贵阳，550008)摘要按照国家标准GB／T21911—2008食品中邻苯二甲酸酯的测定，采用气相质谱法，以测定白酒中邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯)含量为例，对整个测量过程中的不确定度来源进行分析评定，影响样品中邻苯二甲酸二丁酯测量结果的不确定度主要来源于配置邻苯二甲酸二丁酯标准溶液、测量重复性等引入的不确定度。关键词白酒邻苯二甲酸酯不确定度评价中

2、图分类号TQ225．24文献标识码A文章编号0000一SK149[2015]01—0021—05EvaluationontheUncertaintyintheMeasurementofPhthalatesinLiquorTIANHm，ZHANGYi—ming，QtAOShun—bin(GuizhouIndustryPolytechnicCollege，Guizhou，Guiyang，550008)Abstract：InaccordancewithGB／T2191I一2oo8determinationofphthalateestersin

3、foods．meas—uringphthalates(dibutylphthalate)contentbyGC—MSasexample，theSOUrCeSofuncertaintyintheentiremeasurementprocessofassessmentwereanalyzed．euncertaintythatafectsmeasuringdibutylphthalateinsamplesresultsmainlyfromtheuncertaintyintheconfigurationofstandardsolutionofd

4、ibutylphthalate，andintherepeatabilityofmeasurement．Keywords：liquor；phthalates；uncertaintyinthemeasurement邻苯二甲酸酯类物质是白酒中潜在的食品安1．1仪器全风险物质，自从白酒中邻苯二甲酸酯类物质被气相色谱一质谱联用仪(GC—MS)，经检定发现以来，检测方法不断完善¨。j】。检测方法不合格；梅特勒一托利多斯AL204电子天平，最大量确定度的评价是有效控制白酒中邻苯二甲酸酯风程210g，最大允许误差0．O015g，经检定合格；lml险的前

5、提条件。本文基于JJF1059—1999(~量不移液管，最大允许误差0．Olml，经检定合格；5ml确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中移液管，最大允许误差0．O1ml，经检定合格；lOml不确定度的主要来源，评估标准不确定度、合成不容量瓶，最大允许误差0．O1ml，经检定合格；50ml确定度和扩展不确定度的数字通过不确定度的分容量瓶，最大允许误差0．05ml，经检定合格；涡旋析结果来评定该方法的适合用性【4J。因此本文通混合器；过梳理白酒中邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯)1．2方法检测流程，采用不确定评价方法对检测过程中1．2

6、．1邻苯二甲酸酯测定操作流程的不确定度进行了分析。白酒中邻苯二甲酸酯测定流程如图l所示：1仪器与方法作者简介：田辉(1986一)，男，硕士研究生，研究方向：发酵工艺及分析检测。22．田辉等：白酒中邻苯二甲酸酯检测的不确定度评价2015年3月．第1O卷第1期2．1配制储备溶液引起的不确定度(U1)电子天平称量移取酒样称取0．0500gDBP，用正己烷定容至50ml配标准品制为储备溶液：Cl：—DBP×10移取正己烷配置储备溶液其中：mD⋯称量DBP的质量，g；V⋯一定容的体积，mL涡旋振荡lmin，1O⋯g／IIll转为mg／L的系数。配

7、置中间工作溶液静止10min2．1．1标准物质引入的相对不确定度Urel(1a)产标准物质证书，扩展不确定度为0．5％，包含因子为K=2，浓度为99．0％，则配置标准曲线ll取上层液到样品瓶==0．002522．1．2电子天平称量引入的相对不确定度UrelGC-IvIS上机分析(1b)用Metteller电子天平称量DBP，电子天平最图1自酒中邻苯二甲酸酯测定流程图小读数为0．0001g，误差为±0．0001g，按B类评1．2．2气相色谱一质谱联用仪条件¨]定，均匀分布，称量不确定度u(1b)=0．ooo1／~HP一5MS石英毛细管色谱

8、柱，进样口温度=5．77×10～。250~(2，升温程序：初始柱温60~C，保持1min，以Urel(1b)=U(1b)／0．0501=0．0011520℃／min升温至220~{2，保持1min，再以5~