食品包装中邻苯二甲酸酯的检测分析.doc

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1、食品包装中邻苯二甲酸酯的检测分析【摘要】：建立一种同时测定食品中8种邻苯二甲酸酯类（PAEs）残留的方法，调查这8种物质在食品中的污染情况。反相液相色谱串联质谱(LC—MS—MS)分析方法，采用振荡萃取，LC—MS—MS，MRM多反应监测模式，对食品包装用塑料中(国内外作为环境污染物优先控制的)八种邻苯二甲酸酯：邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)；邻苯二甲酸(2一乙基已基)酯(DEHP)；邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)；邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)；邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)；邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)；邻苯二甲酸二甲酯

2、(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)同时进行检测，线性相关较好，方法回收率在80—120％之间，最低检出限为0．01mg·kg-1．【关键词】：LC—MS—MS；食品包装；邻苯二甲酸酯；食品分析【Abstract】：Atthesametimesetupakindofdeterminationoffoodineightkindsofphthalateesters(PAEs)residualmethod,investigatingthis8kindsofsubstanceinthepollutionoffood.Revers

3、ed—phaseliquidchromatographytandemmassspectrometry(LC—MS—MS)analysis，oscillationextractedwithmethanolassolvent，andMRMmultiplereactionmonitoringmodewereusedtodetectfoodpackagingplasticproductsforeightphthalates(DINP、DEHP、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DMP、DEP)．Itshowedgoodlinea

4、rcorrelation，andtherecoverywasbetween80—120％．Thedetectionlimitwas0.01mg·kg-1【Keywords】：LC—MS—MS；foodpacking；phthalate；foodanalysis邻苯二甲酸酯又称酞酸酯（PAEs），它可以提高塑料的可塑性和韧性，被广泛用作塑料增塑剂。过去一直认为PAEs的毒性低，使用没有限制，但近年来的研究结果表明邻苯二甲酸酯类物质可致大鼠生殖精细胞凋亡，具有致畸作用和胚胎毒性，并可影响生物体内分泌，导致癌细胞增殖，现已将其归

5、为环境雌激素类物质。近年来关于PAEs环境造成危害的报道屡见不鲜，有报道称：目前增塑剂污染几乎无处不在，这种化工行业最常用的原材料，随着时间的推移会慢慢从塑料制品中溢出，进入空气、土壤、水源乃至食物。世界各国纷纷对PAEs在塑料产品中的添加表示关注，欧洲议会于2005年6月5日通过2005／84／EC指令：所有含有柔软PVC材料且可以被小于三岁的孩子放人口中的玩具和儿童用品，对所用PVC中以下六种邻苯二甲酸盐(酯)进行了禁止和限制。此六种分别为：邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)；邻苯二甲酸(2一乙基已基)酯(DEHP)；邻苯

6、二甲酸二正辛酯(DNOP)；邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)；邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)；邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)。我国已将邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)列入到我国环境优先污染物黑名单中。1材料与方法1．1试剂与材料标准物质：Dr．Ehrenstorfer生产的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP，98．5％)；邻苯二甲酸(2一乙基已基)酯(DEHP，99％)；邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP97．5％)；邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP，99％)；邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP，97

7、％)；邻苯二甲酸二正丁酯(DBP，99％)；邻苯二甲酸二甲酯(DMP，99．5％)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP，99％)试剂：甲醇HPLC级，纯水(18，2Ml't·cm，Milli—pore)1．2实验仪器1．2．1Waters高效液相色谱仪(2695SeparateMudole)；WatersQutroPremierXE三重串联四级杆质谱；色谱柱：XTerra@MSC185um2．1×150mmColumn(美国Waters公司)；振荡器：MAXQ40001．2．2色谱条件流动相组成：V(甲醇)：V(水)=95：5，时间

8、：0～10min，流速：200uL·min-1，进样量：5uL，柱温：30℃；1．2．3质谱条件离子源：正电喷雾电离(ESI+)；源温度：120~C；脱溶剂气流速：700L·h-1；脱溶剂气温度：350~C；锥孑L气流量：50L·h-1；毛细管电压：3．0kV1．3实验方法1．3．1标准曲线绘制：称取上