甲醇检测-变色酸法.pdf

《甲醇检测-变色酸法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、SPJLJJ010食用酒精甲醇的测定变色酸光度法SP_JL_JJ_010食用酒精甲醇的测定变色酸光度法1范围本方法采用变色酸光度法测定食用酒精中甲醇本方法适用于食用酒精中甲醇含量的测定以g/100mL报告其结果测定值保留两位小数2原理甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾在浓硫酸存在下甲醛与变色酸先缩合随之氧化生成对醌结构的蓝紫色化合物与标准系列比较定量3试剂3.1磷酸r约1.70g/mL3.2盐酸r约1.18中国分析网g/mL3.3硫酸溶液将r约1.84g/mL的硫酸配制成质量分数为9

2、0%的硫酸溶液3.4偏重亚硫酸钠溶液100g/L3.5高锰酸钾-磷酸溶液30g/L称取3g高锰酸钾加入15mL磷酸与70mL水的混合液中溶解后加水至100mL贮于棕色瓶内3.6基准乙醇用毛细管气相色谱测定甲醇醛酯杂醇油含量均小于1mg/L3.7甲醇标准溶液10g/L称取1.000g甲醇或准确移取1.26mLr约为0.7931g/mL的甲醇置于已加有部分基准乙醇的100mL容量瓶中并以基准乙醇稀释至刻度混匀至低温保存3.8甲醇标准系列使用溶液吸取01.002.004.006.008.0010.00mL甲醇标准溶液10g

3、/L分别注入100mL容量瓶中并以基准乙醇稀释至刻度混匀即得甲醇含量分别为01002004006008001000mg/L的标准系列溶液3.9变色酸显色剂溶液称取0.1g变色酸(C10H6O8S2Na2)溶于10mL水中边冷却边加90mL90%硫酸溶液混匀移入棕色瓶中置于冰箱保存有效期为一周4仪器4.1分光光度计4.2恒温水浴锅5操作步骤5.1工作曲线的制作5.1.1吸取甲醇标准系列使用溶液各5.00mL分别注入100mL容量瓶中加水稀释至刻度混匀5.1.2吸取5.1.1的系列甲醇标准使用溶液各2.00mL分别置于2

4、5mL具塞比色管中各加1mL高锰酸钾-磷酸溶液(30g/L)混匀放置15分钟后加0.60mL偏重亚硫酸钠溶液100g/L使之褪色在外加冰水冷却的情况下沿管壁加10mL变色酸显色剂溶液加塞混匀置于701水浴中加热20分钟后取出用水冷却10分钟5.1.3立即用1cm吸收皿在分光光度计上于波长570nm处以零管(试剂空白)调节零点测定其吸光度绘制工作曲线建立线性回归方程5.2样品的测定15.2.1取样移取5.00mL试样注入100mL容量瓶中加水稀释至刻度混匀5.2.2显色分取稀释试样2.00mL按5.1.2显色同时作试剂

5、空白5.2.3测定按5.1.3测出样品的吸光度,6结果计算根据5.1建立的线性回归方程通过计算直接求出样品中甲醇的含量单位为mg/L经换算以g/100mL报出结果7精密度同一样品两次平行测定值之差若甲醇含量大于或等于0.06g/100mL时不得超过5%若甲醇含量小于0.06g/100mL时不得超过10%8参考文献GB/T394.294酒精通用试验方法中4.9.2第二法变色酸比色法中国分析网2