药物分析-设计题.doc

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1、已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。（1）具有芳伯氨基重氮偶合反应应用：鉴别。在稀盐酸中，与亚硝酸钠生成重氮盐，加碱性β-萘酚发生偶合反应，生成红色的偶氮化合物。（2）叔胺的性质其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液和苦味酸试液等反应生成沉淀。（3）酯键水解取本品约O.lg,加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液lml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：请根据药物的结构与性质，设计含量测定

2、方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。解：直接滴定法。原理为：＋NaOH→＋H2O操作要点：阿司匹林在水中微溶，易溶于乙醇，故使用乙醇为溶剂。因本品相对于氢氧化钠为弱酸，用氢氧化钠滴定时，化学计量点偏碱性故指示剂选用在碱性区变色的酚酞。因乙醇对酚酞指示剂显酸性，可消耗氢氧化钠而使测定结果偏高。所以，乙醇在使用之前需先用氢氧化钠中和至对酚酞指示剂显中性。含量%=×100%已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。解：测定方法：非水溶液滴定法原理：BH

3、+.A-+HclO4→BH+.ClO4_+HA注：式中BH+.A-表示有机弱碱盐；HA表示被置换出弱酸。操作要点：精密称取供试品适量，加冰醋酸10~30ml使溶解，加醋酐5ml，结晶紫指示剂1~2滴，用高氯酸滴定液滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定结果用空白试验校正。含量计算公式：含量%=××100%根据以下药物的结构，用碘量法测定含量（包括反应方程式，使用溶剂或试剂及其目的，滴定剂，使用指示剂及滴定终点判断方法，取样量范围，并写出测定操作过程）。（2）溶剂、试剂及目的1）新沸过的冷水：其目的是为了减少水中氧对测定的影响2）稀醋酸：在稀醋酸的酸性下进行滴定的

4、目的是为了使维生素C受空气中氧气氧化的速度减慢。（3）滴定剂：I2（0.05mol/L）（4）指示剂及终点：淀粉指示液。终点至溶液显蓝色并在30S内不褪色。（5）取样量的计算：T=0.05×1×176.13=8.806mg/ml按消耗滴定液20-25ml计算：W1=V×T=20ml×8.806mg/ml=176.1mg=0.1761gW2=V×T=25ml×8.806mg/ml=220.2mg=0.2202g所以取样范围为0.1761g-0.2202g（6）测定操作过程：取本品0.1761g-0.2202g，精密称定，加入新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml，使本品溶解，

5、加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30s内不褪色。今有三瓶药物分别为水杨酸（A）、阿司匹林（B）和对乙酰氨基酚（C），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。解：取上述试剂的水溶液加入三氯化铁试液，如果生成蓝紫色可能为对乙酰氨基酚，作进一步的鉴定，取本品在稀盐酸中加热，加入亚硝酸，然后再与碱性β-萘酚反应，如果生成红色偶氮化合物则为对乙酰氨基酚。取另外两瓶中的任意一瓶适量，加入三氯化铁试液，如果生成紫堇色则含有水杨酸结构，可能为阿司匹林或者水杨酸。再取两试液加入碳酸钠试液加热水解，再加过量的稀硫酸，若生成白色水杨酸沉

6、淀，并伴有醋酸的臭气的为阿司匹林。请采用适当的化学方法将盐酸氯丙嗪（A)﹑奎氟奋乃静（B)和奋乃静（C)三种药物区分开。解：取此三种药物分别装于不同的试管中，分别滴加三氯化铁，显红色的是盐酸氯丙嗪。再取其余两种无变色的药物，滴加过氧化氢，显深红色、放置后红色褪去的是奋乃静，无颜色变化的是奎氟奋乃静