药物分析总结题集

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1、第三章1.简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答：⑴原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pII3.5醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。CH3CSNH2+H20►CH3CONH2+H2SH2S+Pb24pH35►PbSl+2H"(2)方法取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,放迸，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品小重金屈是否超过限量。2.药物重金屈检查法屮，重金属以什么代表？有哪儿种显色剂？检查的方法共有哪儿种？答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒

2、,检查时以铅为代表。(2)有ffcS、硫代乙酰胺、硫化钠(3)屮国药典(2005版)重金屈检查法一共载有四法。第一法硫代乙酰胺法笫二法将样品炽灼破坏后检查的方法。笫三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用N/S作为显色剂笫四法微孔滤膜法3.请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？答：药物屮存在的c「，so.r(氯化物、硫酸盐)等为信号杂质。信号杂质本身-•般无害,但具含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。31.有的药物在主产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用(E)(A)用澳酚蓝配制标准液进行比较法(B)用IIPLC法(C)用TLC法(D)用GC法(E)以

3、上均不对32.在药物重金属检查法屮，溶液的PII值在(A)(A)3〜3.5(B)7(C)4〜4.5(D)8(E)8〜&535.用硫滾酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫鼠酸盐生产红色叮溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所川的酸应为(D)(A)H2S0!(B)HAC(C)HNO3(D)11C1(E)H2CO324.干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物具干燥温度为(B)(A)105°C(B)180°C(C)140°C(D)102°C(E)80°C23.为了捉高重金属检查的灵敏度，对于含有2〜5“g重金属杂质的药品，应选用(A)(A)微孔滤膜法依法检

4、查(B)硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察)(0采用硫化钠显色(纳氏比色管观察)(D)采用H?S显色(纳氏比色悖观察)E采用古蔡法22.取左旋多巴0・5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每51相当于100“g的SO?)2mg制成对照液比较,杂质限量为(C)(A)0.02%(B)0.025%(C)0.04%(D)0.045%(E)0.03%(好似错了)4.用古蔡氏法测定砂盐限量，对照管中加入标准砂溶液为(B)(A)lml(B)加1(C)依限量大小决定(D)依样品取量及限量计算决定(X)3・药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75%乙醇(7)6.易炭化物检查法是检查药物小遇硫酸易炭化或易氧化而呈色

5、的微量有机杂质。(X)9.干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。(7)10.用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。(X)16.在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂。第四章1.在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白冇哪几种方法？答：(1)加入与水相混溶的有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸；(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)酶解法。(6)热凝固法1.简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？答:(1)仪器装置:燃烧瓶为500ml、lOOOmk2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封钠丝一根。(2)称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定

6、于钠丝下端的螺旋处,使尾部漏出。(3)燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液屮、放迸。(4)吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。2.简述色谱系统适川性试验？答：系统适用性试验色谱柱的理论塔板数n=5.54x(—/分离度尺=2仃R-(Qr>]5重复性对照液，连续进样5次，RSDW2.0%W拖尾因子T=2〃］d.为极人峰至峰前沿之间的距离。T应在0.95〜1.05之间。2.用氧瓶燃烧法破坏侑机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（D）（A）铁丝（B）铜丝（C）银丝（D）钳丝（E）以上均不对4.氧瓶燃烧法破坏行机含漠/御!化物时，吸收液屮

7、加入（A）可将Be或L还原成离子。（A）硫酸脐（B）过氧化氢（C）硫代硫酸钠（D）硫酸氢钠6.常用的蛋口沉淀剂为（A）（A）三氯醋酸⑻蔡酚(C)HC1(D)HC10.1第五章（A）紫色堇洛合物（B）绿色洛合物（0白色沉淀，难溶性于氨液中（D）白色沉淀，可溶性于氨液中7.巴比妥在碱性条件下与钻盐反应，现彖是（A）8.硫喷妥钠在碱性条件下与铜盐反应，现彖是（B）9.苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应，现彖是（C）10