养殖水环境工程学-38 亚硝酸盐.doc

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1、38亚硝酸盐38.1萘乙二胺分光光度法38.1.1适用范围和应用领域本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定。水样可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中，应从速分析，不能延迟3h以上，否则须快速冷冻至-20℃保存。样品熔化后应立即分析。38.1.2方法原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长测定吸光值。大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。38.1.3试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。38.1.3.1磺胺溶液：10g/L称取5g

2、磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于350mL盐酸溶液(1+6)，用水稀释至500mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。38.1.3.2盐酸萘乙二胺溶液：1g/L称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)，溶于500mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。38.1.3.3亚硝酸盐氮标准溶液：38.1.3.3.1亚硝酸盐氮标准贮备溶液：100μg/mL-N称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2)经110℃下烘干，溶于少量水中后全量转移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。加1mL三氯甲烷(CHCl3)，混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，

3、有效期为两个月。38.1.3.3.2亚硝酸盐氮标准使用溶液：5.0μg/mL-N移取5.00mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液(38.1.3.3.1)于100mL量瓶中，加水至标线，混匀。临用前配制。38.1.4仪器及设备——船用分光光度计或其他类型分光光度计；——量瓶：100，1000mL各1个；——量筒：50，500mL各1个；——具塞比色管：50mL(带刻度)，30个；——烧杯：100，500mL，各1个；——试剂瓶：棕色500mL，2个，1000mL，1个；——聚乙烯洗瓶：500mL，1个；——自动移液管：1mL，2支；——刻度吸管：1，5mL，各1支；——吸气球：1只；——玻璃棒：直径

4、5mm，长15cm，2支；——一般实验室常备仪器和设备。38.1.5分析步骤38.1.5.1绘制标准曲线38.1.5.1.1取6个50mL具塞比色管，分别加入0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50171mL亚硝酸盐标准使用溶液(38.1.3.3.2)加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0，0.010，0.020，0.030，0.040，0.050mg/L。38.1.5.1.2各加入1.0mL磺胺溶液(38.1.3.1)，混匀。放置5min。38.1.5.1.3各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液(38.1.3.2)混匀。放置15min。38.1.5.1.4选543nm波长

5、，5cm测定池，以水作参比，测其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。38.1.5.1.5以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，浓度(mg/L)为横坐标绘制标准曲线。38.1.5.2水样的测定38.1.5.2.1移取50.0mL已过滤的水样于具塞比色管中。38.1.5.2.2参照(38.1.5.1.2～38.1.5.1.4)步骤测量水样的吸光值Aw。38.1.5.2.3量取50.0mL二次去离子水，于具塞比色管中，参照上述38.1.5.1.2～38.1.5.1.4步骤测量分析空白吸光值Ab。38.1.6记录与计算将测得数据记录于分析记录附录表A2及表A1中，按式(68)计算An。An=A

6、w—Ab………………………(68)由An值查工作曲线或按式(69)计算水样中亚硝酸盐氮的浓度。ρNO2—N=………………………(69)式中：ρNO2—N——水样中亚硝酸盐氮的浓度，mg/L；An——水样中亚硝酸盐氮的吸光值；a——标准曲线中的截距；b——标准曲线中的斜率。38.1.7精密度和准确度38.1.8注意事项38.1.8.1水样加盐酸萘乙二胺溶液后，须在2h内测量完毕，并避免阳光照射。38.1.8.2温度对测定的影响不显著，但以10～25℃内测定为宜。38.1.8.3标准曲线每隔一周须重制一次，当测定样品的实验条件与制定工作曲线的条件相差较大时，如更换光源或光电管、温度变化较大时

7、，须及时重制标准曲线。171