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时间:2020-04-24
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1、氨氮和亚硝酸盐的测定实验目的和意义亚硝酸盐去除效率的测定萘乙二胺分光光度法实验原理:在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长测定吸光值。实验步骤1.亚硝酸盐氮标准贮备溶液:100μg/ml2.亚硝酸盐氮标准使用溶液:5.0μg/ml移取5ml亚硝酸盐氮标准贮备溶液于100ml量瓶中,加水至标线,混匀。临用前配制。3.绘制标准曲线(1)取6个50ml具塞比色管,分别加入0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ml亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线,混匀。标准系列各点的浓度分别为0,0.010,0.020,0.03
2、0,0.040,0.050mg/L。(2)各加入1.0ml磺胺溶液,混匀。放置5min。(3)各加入1.0ml盐酸萘乙二胺溶液混匀。放置15min。(4)选543nm波长,5cm测定池,以水作参比,测其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。(5)以吸光值(Ai-A0)为纵坐标,浓度(mg/L)为横坐标绘制标准曲线。4.水样的测定移取50.0ml水样于具塞比色管中。参照(2)—(4)步骤测量水样的吸光值Aw氨氮去除效率的测定次溴酸盐氧化法实验原理:在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐,然后以重氮-偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量,扣除原有亚硝酸盐氮的浓度,得氨氮的
3、浓度。实验步骤1.铵标准贮备溶液:100mg/L2.铵标准使用溶液:10.0mg/L移取10.0ml铵标准贮备溶液于100ml量瓶中,加水至标线,混匀。此溶液1.00ml含氮10.0μg,临用前配制。3.次溴酸钠溶液量取1.0ml溴酸钾-溴化钾贮备溶液于250ml聚乙烯瓶中,加49ml水和3.0ml盐酸溶液,盖紧摇匀,置于暗处。5min后加入50ml氢氧化钠溶液,混匀。临用前配制。3.绘制标准曲线(1)取6个100ml量瓶,分别加入0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80ml铵标准使用溶液,加水至标线,混匀。标准系列各点的浓度分别为0,0.010,0.020
4、,0.040,0.060,0.080mg/L。(2)各量取50.0ml上述溶液,分别置于50ml具塞比色管中。(3)各加入5ml次溴酸钠溶液,混匀,放置30min。(4)各加5ml磺胺溶液,混匀,放置5min。(5)各加入1ml盐酸萘乙二胺溶液,混匀,放置15min。(6)选543nm波长,5cm测定池,以无氨蒸馏水作参比,测定吸光值Ai,其中0浓度为A0。(7)以吸光度Ai-A0为纵坐标,相应的浓度(mg/L)为横坐标,绘制工作曲线。4.水样的测定(1)量取50.0ml水样分别置于100ml具塞锥形瓶中。(2)参照上述(3)—(6)步骤测定水样的吸光度Aw。(3)量取
5、5ml刚配制的次溴酸钠溶液于100ml具塞锥形瓶中,立即加入5ml磺胺溶液,混匀。放置5min后加50ml水样,然后加入1ml盐酸萘乙二胺溶液,15min后测定分析空白的吸光值Ab。
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