基本仪器使用培训

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1、质检科基本检验仪器使用pH计使用概述：pH值是水溶液中氢离子活度的方便表示方法。pH值定义为水溶液中氢离子活度的负对数，即pH=－lgaH+。但氢离子活度却难以由实验准确测定，为实用方便，溶液的pH值规定为由下式测定：E-EspH=pH－----------------K式中E为含有待测溶液（pH）的原电池电动势，V;Es为含有标准缓冲液（pHs）的原电池电动势，V;k为与温度（t，℃）有关的常数。k=0.05916+0.000198(t－25)pH计使用缓冲液：（亦可购买成套试剂包进行稀释）3.1.草酸盐标准缓冲液：精密称取

2、在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。3.2.苯二甲酸盐标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。3.3.磷酸盐标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。3.4.硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。pH计使用电极：测定PH值

3、时需选择适宜的对氢离子敏感的电极与参比电极组成电池。常用的对氢离子敏感的电极（简称指示电极）有PH玻璃电极、氢电极、醌-氢醌电极与锑电极等；参比电极有甘汞电极、银-氯化银电极等。最常用的电极为玻璃电极与饱和甘汞电极。现已广泛使用将指示电极与参与电极组合一体的复合电极。pH计使用玻璃电极的电位随溶液中的氢离子浓度变化而发生变化，称为指示电极；甘汞电极为参比电极，具有稳定的已知电位，作为测定时的标准。玻璃电极是在一支厚玻璃管下端接一个特殊材料玻璃球膜，其下端薄膜的厚度约为0.2mm，球中装有已知PH值的缓冲液，并有一个电极电位已知

4、的参比电极（常用氯化银）作为内参比，电极的导线绝缘电阻必须大于玻璃膜电阻103以上，否则易引起漏电，使读数不稳。甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种，即饱和甘汞电极，1mol/L甘汞电极与0.1mol/L甘汞电极。它们的电极电位各不相同，而且受温度影响，特别是饱和甘汞电极受影响最大，但由于制备简单，目前仍是最实用的参比电极。pH计使用操作方法：由于各酸度计的精度与操作方法有所不同，应严格按各仪器说明书与注意事项进行操作，并遵从下列规范。测定之前，按各品种项下的规定，选择两种标准缓冲液（PH

5、相差约三个单位），使供试液的PH值之间。开机通电预热数分钟，调节温度补偿至室温（有的可能不需调零），选择与供试液PH值较接近的标准缓冲液进行校正（定位），使仪器读数与标示PH值一致，再用另一种标准缓冲液进行核对，误差应不大于±0.02pH单位。如大于此偏差，则应仔细检查电极，如已损坏，应更换；否则，应调节斜率，使仪器读数与第二种标准缓冲液的标示PH值相符合。重复上述定位与核对操作，直至不需调节仪器，读数与两标准缓冲液的标示PH值相差不大于0.02pH单位。按规定取样或制备样品，置小烧杯中（使样品温度成室温），用纯化水淋洗电极数

6、次，并用滤纸吸干，将电极浸入供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。pH计使用标准缓冲液的标准pH值(见表)：如果某些酸度计没有温度补偿装置时，应查阅下表。pH计使用注意点：1.所用酸度计的精密度和准确度应符合要求，每年检定一次。2.取与供试液的pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位）。3.仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.0

7、2pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。pH计使用4.每次更换标准缓冲液和供试液前，应用纯水充分洗涤电极，然后用滤纸角将水吸尽，也可用所换标准缓冲液或供试液洗涤。5.供试液的pH值大于9时，应选用适宜的无钠误差的玻璃电极进行测定。有些电极反应速度较慢，尤其测定某些弱电解质（如水）时，必须将供试液轻摇均匀，平衡稳定后再进行读数。6.对弱缓冲液或无缓冲作用溶液的pH值测定，除另有规定外，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂

8、标准缓冲液校正仪器，再按上述方法测定；两次pH值的读数相差应不超过±0.1，取两次读数的平均值为其pH值。7.配制标准缓冲溶液和溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。8.标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续