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时间:2020-04-20
《聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制一.实验目的1.进一步熟悉自由基聚合反应的特点。2.了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。二.实验原理聚醋酸乙烯酯是由醋酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得,根据反应条件,如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同,可得到分子量从几千到十几万的聚合物。聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液聚合等方式进行,采用何种方法取决于产品的用途。如作为涂料或粘合剂,则采用乳液聚合的方法。聚醋酸乙烯酯作为粘合剂使用(俗称白乳胶),无易燃的有机溶剂,无论木材、纸张或织物均可使用。醋酸乙烯酯乳液聚合的方法与一般
2、乳液聚合相同,采用过硫酸盐为引发剂,为使聚合反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇,实际操作中还常把两种乳化剂合并使用,乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。本实验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。三.主要仪器和药品250mL四口烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗、水浴锅、50mL烧杯各一。醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。四.实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶加入80mL蒸
3、馏水和6g聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到90-95℃,待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10,自然降温至60℃左右。2.将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中,配成溶液。将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中,配成溶液。备用。3.加入20mL醋酸乙烯酯和2.5mL过硫酸铵水溶液,搅拌乳化10分钟。然后再缓慢升温到80-85℃。在体系转变成乳白色后,再继续反应30分钟,并于80℃开始滴加剩余的30mL醋酸乙烯酯(滴加速度不宜过快)。滴完后在80℃保温15分钟,此后将剩余的过硫酸铵水溶液滴入反应体系,并再向反应体系滴加2
4、0mL醋酸乙烯酯,全部单体加入完毕后缓慢升温到85-90℃,保温约60min至无单体回馏液滴为止。然后冷却至50℃,加入5mL碳酸氢钠水溶液,调整体系的pH值到5-6之间。最后加入10g邻苯二甲酸二丁酯。搅拌并冷却30分钟,即得到白色的乳液-粘合剂白乳胶。五.注意事项1.聚乙烯醇必须完全溶解;2.滴加速度均匀;3.升温不能快;4.醋酸乙烯酯必须蒸馏;六.思考题1.聚乙烯醇在反应中的作用?2.过硫酸铵在反应中的作用?3.调整pH值的作用?
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