聚醋酸乙烯酯生产

《聚醋酸乙烯酯生产》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、聚醋酸乙烯酯的生产一、制备原理醋酸乙烯酯聚合是自由基型聚合反应，之所以选用乙醇作溶剂，是由于PVAC能溶于乙醇，而且聚合反应中活性链对乙醇的链转移常数非常小。醋酸乙烯酯为单体，过硫酸铵/亚硫酸氢钠/甲醛合次硫酸氢钠氧化还原体系引发剂，在一定的温度条件下，使单体醋酸乙烯酯聚合生成聚醋酸乙烯酯。二、聚合反应式引发剂nCH3COOCH=CH2-[-CH-CH2-]-nlOCOCH3三、实验仪器250ml四口瓶一个，冷凝管一个，搅拌器一个，100ml滴液漏斗一个，烧杯，温度计。实验试剂醋酸乙烯酯，碳酸氢钠，聚乙

2、烯醇，过硫酸铵，乳化剂OP-10，邻苯二甲酸二丁酯配方名称作用用量醋酸乙烯酯单体40ml聚乙烯醇保护胶体6gOP-10乳化剂1g过硫酸铵引发剂1g碳酸氢钠缓冲剂10%去离子水介质100ml邻苯二甲酸二丁酯增塑剂10g四、实验步骤聚乙烯醇的溶解：将聚乙烯醇加入四口瓶中加热90℃溶解，至白色变为透明聚合物时为溶胀过程，再进一步溶解，约45min,停止搅拌看瓶底上是否有透明物质，若有，继续溶解直至透明物消失。1.取3g聚乙烯醇、100ml蒸馏水于装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的250ml的四口烧

3、瓶中，搅拌，升温至90℃左右，直至聚乙烯醇完全醇解为清澈溶液。取1g过硫酸铵于15ml蒸馏水中加热使其溶解备用。2.待温度降至65-75℃时，向上述四口烧瓶中分别加入1g乳化剂OP-10，20ml醋酸乙烯酯（缓慢加入并搅拌，直至出现蓝光为止），加入3ml过硫酸铵水溶液，保持反应温度在65-75℃之间，约半小时。3.当回流消失后，用滴液漏斗将20ml醋酸乙烯酯单体在约0.5h内加入到反应瓶中，反应过程中12ml过硫酸铵分四次滴加，由于引发剂的分解导致溶液呈酸性，若PH值小于2，可用10%碳酸氢钠溶液调节p

4、h值至4左右。过硫酸铵水溶液可用滴管在温度计口上端分次滴加。4.缓慢升温至80-90℃，升温过程以不产生大量气泡为准，反应至无单体回流时，撤去水浴停止反应。当反应液冷却至50℃时，加入10g邻苯二甲酸二丁酯充分搅拌冷却至室温，出料。五、问题及解决方案1.在滴加第一部分单体时，反应液温度应该控制在70℃左右，缓慢滴加，不宜太快。2.第二部分单体的滴加速率应加以控制，也不宜太快，否则易喷料。3.升温时，注意观察体系中单体回流情况，若回流量过大时，应暂停升温，因单体回流量大时易在气液界面发生聚合，导致结块。4

5、.乳化剂的用量：聚乙烯醇除起乳化剂作用外，还起保护胶体和增稠剂的作用。聚乙烯醇用量多，乳液稳定性好，但粘度大，耐水性差。从乳化效果和产品质量两方面考虑，通过实践证明、用量以10%比较好。5.引发剂的用量：在确保引发效果下引发剂用量越少越好。因为引发剂一般为过氧化物的酸性盐。如过硫酸铵、过硫酸钾。用量多则酸性增强，影响乳液的稳定性；用量太少由于原料中杂质的影响会有一些损耗，因而使诱导期延长，或根本引发不起来。因此，为保证乳液聚合反应的正常运行，用量以0.2%为宜。6.增塑剂的用量：它可以增加乳液的柔韧性和

6、粘附力并降低胶的成膜温度。用量多会影响胶接质量并使成本增加。一般用量为单体的10%。7.水的用量：水是分散介质，乙酸乙烯单体或聚乙酸乙烯酯树脂的颗粒是分散在水中的。这样使反应热易于分散，放热反应较易控制，有助于制得均匀的高分子产物。水用量影响乳液含量和粘度，因此，应根据使用要求确定水的用量。8.工艺过程中的影响因素：反应初期如发现回流很快，说明没引发起来，单体没有聚合，应少加或停加单体，必要时可补加一部分引发剂，待回流正常后再加单体。增高温度会加速聚合反应，但聚合度下降。反之，降低反应温度，则聚合度增加

7、，可得到高分子量产物。所以适宜的反应温度为68-82℃。六、实验记录及产品照片实验记录：1:40清洗仪器，组装仪器。2:00称3g聚乙烯醇，100ml水，在烧杯中溶解转入四口瓶，加热搅拌温度升至90℃，反应20分钟至溶液澄清。2:25温度降至65-70℃时，缓慢加入1g乳化剂。2:30称取20ml醋酸乙烯酯于滴液漏斗中，缓慢加入。2:40缓慢滴加3ml过硫酸钾反应30分，保持反应温度在65-70℃。4:13在半小时内加入20ml醋酸乙烯酯，12ml过硫酸钾溶液分4次加入，继续反应，交替加入。4:45降温

8、至50℃，测PH=55:04称邻苯二甲酸二丁酯10g加入并搅拌，降温至室温。5:10出料。七、工艺聚醋酸乙烯酯工艺流程图