二氧化硅增透膜微观结构与激光损伤阈值的调控.pdf

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1、第24卷第7期强激光与粒子束Vo1．24，No．72012年7月HIGHPOWERLASERANDPARTICLEBEAMSJu1．，2012文章编号：1001—4322(2Ol2)07—1745一O4二氧化硅增透膜微观结构与激光损伤阈值的调控晏良宏，吕海兵，严鸿维，赵松楠，王韬，李熙斌，王海军，袁晓东(中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳621900)摘要：采用溶胶一凝胶技术制备了二氧化硅增透膜，通过向溶胶中添加高分子聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，调控胶体的粒径，进而控制膜层微观结构，研究膜层微观结构与激光损伤阈值的关系。纳米粒度仪和扫描探针显微镜测试表明：P

2、VB加入溶胶后，控制了二氧化硅胶粒的生长，使二氧化硅胶粒生长更均匀，因而膜层的微观结构更均匀。当PVB质量分数为1时，胶体粒径为15nm，分散系数小于0．1。用该胶体镀膜，膜层均匀，表面粗糙度小于3．25nm。并且PVB加入后增加了膜层胶粒间的黏附性，使得膜层强度增大。PVB加入使膜层的激光损伤阈值有所增加。当PVB的添加量为1时，膜层的激光损失阈值从30．0J／cm。增加到4O．1J／cm。膜层激光损伤阈值的增加与膜层微观均匀性和物理强度的增加有关。关键词：二氧化硅增透膜；激光损伤阈值；微观结构；溶胶一凝胶中图分类号：0484文献标志码：Adoi：10．3788／

3、HPLPB20122407．1745增透膜能够增加光的透射，减少光的反射损失，因此广泛地应用于高功率固体激光器等领域r1_3_。在高功率固体激光器中，主要采用的是溶胶一凝胶制备的二氧化硅增透膜。这种膜具有极高的激光损伤阈值，折射率低，透过率高，制备方便，因此备受青睐[4-9]。但是，溶胶一凝胶二氧化硅增透膜也有不足，其环境稳定性差，使用寿命短[1。为了提高膜层的环境稳定性，各种功能化的二氧化硅增透膜得到了研究。在已有的研究中，我们发现在溶胶中加入少量的高聚物聚乙烯醇缩丁醛(PVB)能显著提高膜层的环境稳定性，在高功率固体激光器上具有潜在的应用价值[1。由于激光损伤阈

4、值是高功率固体激光器应用的一个重要指标，因此本文主要研究PVB对二氧化硅微观结构的调控和对激光损伤阈值的影响。1实验部分采用溶胶一凝胶技术制备二氧化硅溶胶，往胶体中加入少量PVB，PVB的质量分数分别为0，0．2％，0．4％，0．6，1．0，1．5和2．0％，溶胶分别记为s0，S2，s4，S6，SIO，Sl5和$20。溶胶在室温下密闭陈化14d镀膜。采用提拉法在熔石英基片上镀膜，膜层在160℃下干燥8h，分别记为F0，F2，F4，F6，F10，FI5和F20。膜层折射率由椭偏仪测量(SentechSE850)；孔隙率根据折射率由Lorentz—Lorenz公式计算；

5、表面形貌由原子力显微镜观察(XE一100，PSIA)；溶胶粒径由纳米粒度仪测量(Nano—ZSMalvern)；激光损伤阈值(LIDT)由实验室激光损伤阈值测量平台测量。2结果与讨论2．1膜层折射率与孔隙率的调控膜层的孔隙率影响膜层的折射率，孔隙率越大，折射率越低[1；在溶胶中加入PVB后，可以调节膜层的孔隙率和折射率，如图1所示。加入PVB后，膜层折射率有所变化。PVB的质量分数从0增加到1．0时，膜层折射率从1．18增加到1．3O，对应的孔隙率从0．65降到0．39。但是，当PVB质量分数超过1．0时，膜层的折射率反而降低，对应的孔隙率提高。2．2膜层的激光损伤

6、阈值众所周知，溶胶一凝胶法制备的二氧化硅膜层具有很高的激光损伤阈值(LIDT)。图2为膜层在1053nm处的激光损伤阈值。对应于膜层F0，F2，F4，F6，F10，F15和F20的激光损伤阈值分别为30．0，34．1，35．5，37．2，40．1，38．1，35．1J／cm。通过加入PVB，膜层的激光损伤阈值可从30．0J／cm增加到40．1J／cm。，然后降低到35．1J／cm。膜层F10具有最高的激光损伤阈值，对应PVB的添加量为1．0。PVB是一种高效的二*收稿日期：201I-II-23；修订日期：2012—02—05基金项目：中国工程物理研究院激光聚变研究中

7、心和等离子体国家重点实验室创新基金项目作者简介：晏良宏(1982一)，男，助理研究员，主要从事高功率固体激光器光学薄膜的制备和研究；yanlianghong@126．corn。强激光与粒子束第24卷氧化硅粘结剂，加人后可以适当提高膜层的机械强度。溶胶一凝胶法制备的二氧化硅膜层是从有机物制备得到的无机二氧化硅膜层，因此膜层中存在少量有机物。有机物在激光辐照下很容易受热分解和挥发。有机物挥发产生的冲击力很容易将膜层损坏；如果膜层机械强度提高，膜层抗冲击强度提高，则膜层的激光损伤阈值提高。但是PVB本身也是一种高分子有机物，PVB加人过多，则挥发产生的冲击力的影响大于