退火对zro2薄膜微结构及激光损伤阈值的影响

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1、!第"#卷!第$期强激光与粒子束%&’("#，)&($!!$**+年$月,-.,/0123456235)7/538-942:25;6<=>(，$**+!文章编号：!"**"?@A$$（$**+）*$?*$"#?*+!退火对!"#薄膜微结构及激光损伤阈值的影响$田光磊，!黄建兵，!贺洪波，!邵建达（中国科学院上海光学精密机械研究所薄膜中心，上海$*"B**）!!摘!要：!利用电子束蒸发方法在C>DC5.晶体和熔融石英衬底上沉积单层EF0$薄膜，分别在G#AH和"*#AH的温度下经过"$I退火以后，通过J射线

2、衍射（J37）分析了薄膜晶相，计算了薄膜的晶粒尺寸；利用表面热透镜技术获得了薄膜的吸收；测量了退火后薄膜的激光损伤阈值。实验结果表明：两种衬底上的薄膜结构受到退火温度和衬底表面结构的影响，高温退火有利于单斜相的形成，含单斜相的EF0$薄膜具有较高的激光损伤阈值，而由于衬底的吸收，C>DC5.晶体上薄膜的损伤阈值远小于石英衬底上薄膜的损伤阈值。!!关键词：!退火；!EF0$薄膜；!激光损伤阈值；!J射线衍射；!弱吸收!!中图分类号：!0@B@(+!!!!文献标识码：!5!!EF0$薄膜材料具有很强的抗激光损

3、伤的能力和非常宽的光谱透明范围，因此它常常被用来作为光学薄膜中最主要的高折射率材料之一。此外，EF0$薄膜具有很好的热稳定性、化学稳定性和机械特性，在抗腐蚀、耐高温、气敏传感器、电化学器件等方面有着广泛的应用，因此，人们在EF0$薄膜的制备工艺和性能分析等方面［"KA］已经做了大量的研究。EF0$的晶体结构极大地影响着它的物理性能，对于理想的EF0$材料来说，它在常［@］压下存在三个晶相：单斜、四方和立方相，其中四方和立方相在高温下是稳定的（稳定温度分别是"$**L和［+K#］$A**L）。沉积方式的不同

4、，EF0$薄膜表现出来的晶相结构也是千差万别的。此外，C>DC5.晶体是激光器中常用的工作物质，其（"""）晶面是常用的激光输出面，而在此晶面上的薄膜必须要有比较高的激光损伤阈值才能胜任在谐振腔中的应用要求。!!本文中采用电子束蒸发技术在C>DC5.晶体的（"""）面和熔石英两种不同的衬底上沉积了单层EF0$薄膜，并分别在G#AH和"*#AH的温度下经过"$I的退火，分析了退火对EF0$薄膜吸收、损伤阈值以及其他光学性质的影响。%&实验部分%’%&样品的制备!!利用C>DC5.晶体的（"""）面和熔凝石英

5、作为EF0$薄膜沉积的衬底，在镀膜之前，基片首先用丙酮溶液清洗，然后放在B*L的石油醚水溶液中超声清洗$次，每次+*M。利用电子束蒸发的方法沉积EF0$薄膜，衬?A底温度是+#AH，气压#(AN"*/O，薄膜的光学厚度是$!!@（!P+**QR），沉积后的样品分别在G#AH和"*#AH的温度下退火"$I。%($&薄膜性能测试"($("!薄膜微结构的确定!!薄膜的微晶结构利用3-.5HST;5J?A9型J射线衍射仪来分析，主要用来表征不同衬底上EF0$薄膜的晶相结构，以及退火对薄膜的晶相结构和晶粒大小的影响

6、，晶粒的尺寸根据衍射峰的半高宽，利用6UI=FF=F公式进行计算。"($($!薄膜光谱的测量!!样品的光谱曲线利用45;:75V**分光光度计来测量，主要观察退火温度对薄膜的光谱特性的影响。"($(A!薄膜的弱吸收测量!!采用表面热透镜技术测量薄膜的吸收。测试中探测光经被测样品反射后由探测器接收，探测光中心光强［B，V］的变化，反应了被测样品的弱吸收状况，在一定条件下，二者成线性关系。被测样品的吸收率绝对值可经过与已知吸收率的定样品比较后得到。!收稿日期：$**@?*@?"A；!!修订日期：$**@?*B

7、?"G基金项目：国家BGA计划项目资助课题万方数据作者简介：田光磊（"V#G—），男，博士生，从事全固态系统中高性能光学薄膜的研究；2?ROW’：X’YWOQZMW&R(OU(UQ。#!V强激光与粒子束第!Y卷!"#"$%损伤阈值的确定%%薄膜损伤阈值测量装置是由&’()*+调!激光器、,-.&-准直光源、分光镜、聚焦凸透镜、二维可移动样品平台、//0和能量计组成，整套系统用电脑进行控制，其中，)1()*+脉冲激光器（234536-789’6536-7）输出波长为!:;$<=，模式为>?2::，脉宽（@A

8、,2）为!#<6，采用刀口扫描法测得作用在靶面的有效光斑直径#（!B-半径）为$:;!=，最大脉冲能量为!::=C。!"结果与讨论!"#"光谱曲线的测量%%利用分光光度计5*2D0*E::对所制备的两种不同基片上薄膜进行测量，其F::G!#::<=的:H入射角透射率曲线如图!所示。@9I"!%JKL9M3NL73<6=9LL3