分析化学 重量法-最终

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1、第五章重量分析法第五章重量法分析法的要求一、几个概念二、沉淀重量法的分析过程和要求三、溶解度及其影响因素四、沉淀的类型和形成五、影响沉淀纯净的因素六、沉淀条件的选择七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧八、结果的计算第一节重量分析法概述一、重量分析法的分类和特点(一)重量分析法:通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。一般是现将试样中被测组分从其他组分中分离出来,并转化为一定的称量形式,然后称量,根据其质量,计算被测成分的含量。例如:煤样测硫MgO+Na2CO3熔融SO42-BaCl2BaSO4过滤。洗涤、灼烧BaSO4称量计算S含量(二)、重量分析法

2、的分类SiO2·AlO3·2H2ONaCO3NaSiO3H+H2SiO3↓熔融洗涤、过滤、烘干或灼烧SiO2(称重)按分离方法的不同,一般可把重量分析法分成三类:1、沉淀法:先把试样制成试液,再加沉淀剂,把被测成分溶液中沉淀出来,沉淀经洗涤、过滤、烘干或灼烧后,称其重量,最后计算其含量。例如:土壤中SiO2测定2、气化法(又称挥发法)一般是用加热或化学法把被测成分从试样中挥发掉(利用物质的挥发性质),然后根据试样质量的变化,计算被测组分的含量。试样加热前后质量差H2O%=试样重×100%3、电解法:例如:BaCl•2H2O中H2O测定(三)、特点:优点:准确度高

3、准确度高:是重量法用分析天平直接称量试样和沉淀的质量来获得分析结果,不需要基准物质(配制标准溶液和标定标准溶液的浓度)和容量仪器,所以引入误差小,准确度较高。对于常量组分的测定,相对误差约为±0.1%。缺点:费时,测定速度慢,繁琐,不适合微量组分。二、重量分析对沉淀形式和称量形式的要求(一)、概念1.沉淀重量法:利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法。2.沉淀形式:沉淀的化学组成称~3.称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的化学组成称~(二)分析过程测定钙含量

4、过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4•2H2O↓CaO洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式洗涤灼烧注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同测定钡含量过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4(称量形式)洗涤灼烧沉淀形式(二)要求1.对沉淀形式的要求a.溶解度小b.易过滤和洗涤c.纯净,不含杂质d.易转化成称量形式2.对称量形式的要求a.确定的化学组成b.性质稳定c.较大的摩尔质量,以减少称量误差例如:0.1000g的铝可以制0.1888gAl2O31.704g(C9H8NO)3Al8-羟基奎琳铝对于这两种称量形式的称量相对误差

5、为:所以对称量形式应选择较大的摩尔质量,以减少称量误差第二节、沉淀的溶解度及其影响因素在利用沉淀反应进行重量分析时,人们总是希望被测组分沉淀越完全越好。但是,绝对不溶解的物质是没有的。重量分析一般要求沉淀溶解损失不超过0.1mg,因此,如何减少沉淀溶解损失,以保证重量分析结果的准确度是重量分析的一个问题。下面介绍溶解度的一些知识。一、溶解度、溶度积难溶物:任何难溶的电解质在水中总是或多或少地溶解,绝对不溶解的物质是不存在的。通常把在100g水中的溶解度小于0.01g的物质称为难溶物。溶解度S(总溶解度):指在一定温度下,某种物质在100g溶剂里达到饱和状态时所溶

6、解的质量。即难溶化合物在水溶液中的浓度,为水中分子浓度和离子浓度之和。由于许多沉淀的固有溶解度S0都比较小,所以计算时,一般都忽略。即:MA(固)MA(水)M++A-沉淀平衡以分子形式溶解进一步解离成离子形式溶度积——Ksp:难溶电解质在水中会建立一种特殊的动态平衡。尽管难溶电解质无法溶解,但仍有一部分阴阳离子进入溶液,同时进入溶液的阴阳离子又会在固体表面沉积下来。当这两个过程的速率相等时,难溶电解质的溶解就达到平衡状态,固体的量不再减少。这样的平衡状态叫沉淀溶解平衡,其平衡常数叫溶度积。Ksp=[M+][A-]只与温度和难溶电解质电解性质有关活度积:活度积是一

7、个常数,只与温度有关。溶解度与溶度积关系设沉淀MmAn的溶解度为SMmAnmM+nASmSnS二、影响沉淀溶解度的因素1.同离子效应2.盐效应3.酸效应4.配位效应5.其他因素1.同离子效应:当沉淀达平衡后,若向溶液中加入 组成沉淀的构晶离子试剂或溶液,使沉淀溶解度降 低的现象称为~构晶离子:组成沉淀晶体的离子称为~AmBnmA+nB设沉淀AmBn的溶解度为SSmSCB+nS≈CB例如:沉淀AmBn是由两种离子构成的,A及B叫做沉淀AmBn的构晶离子,如在沉淀中加入构晶离子B的盐,浓度为CB,而这时溶解度为S讨论:过量加入沉淀剂,可以增大构晶离子的浓度,降低沉淀

8、溶解度,减小沉淀溶解损失

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