BDNPF／A增塑剂酸值的测定及评价.pdf

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1、化学推进剂与高分子材料·92·ChemicalPropellants&PolymericMaterials2012年第10卷第3期BDNPF／A增塑剂酸值的测定及评价刘长波，韩永华，冯晓晶，马英华，朱天兵(黎明化工研究院，河南洛阳471000)摘要：采用电位滴定法和化学分析法测定BDNPF／A酸值，对这2种方法进行了精密度和准确度评价与比较。结果表明，这2种方法均可取得满意结果。对化学分析法的不确定度进行了评定和分析，经验证，滴定试样消耗的标准溶液体积对不确定度的贡献最大。关键词：BDNPF／A；酸值；测定；精密度；准确度；不确定度中图分类号：TQ414文献标识码：A文章

2、编号：1672—2191(2012)03—0092—06在低特征信号推进剂的研制过程中，为了既视[2-6]0其中双2，2一二硝基丙醇缩甲醛(BDNPF)能满足低特征信号要求又能保持较高的能量，有和双2，2一二硝基丙醇缩乙醛(BDNPA)是此类化效途径之一是用含能增塑剂取代原配方中的惰合物的典型代表。BDNPF／A增塑剂是BDNPF和性增塑剂¨1。在众多含能增塑剂中，偕二硝基类BDNPA的等质量比混合物。BDNPF／A的主要物增塑剂因能量适中、稳定性突出而被业内所重理化学性质见表1[7-13]~表1BDNPF／A增塑剂的主要物理化学性质Tab．1Mainphysico—ch

3、emicalpropertiesofBDNPF／Aplasticizers在表1列出的诸多理化性质中，老化后的酸1．2仪器与试剂值能够反映样品的储存稳定性和热稳定性；而且，798MPT型自动电位滴定仪：瑞士万通公增塑剂酸值的变化会直接影响推进剂配方的固化司；磨口锥形瓶：100～125mL；5mL微量滴定时间，所以该项性质显得尤为重要。国外Sylvain管：分度值≤0．02mL。氢氧化钾乙醇标准滴定溶Desilets等建议对硝基增塑剂中的酸值分析采用液：浓度0．01mol／L；质量分数95％乙醇：分析电位滴定法，国内除常规增塑剂酸值测定标纯，北京化工厂；溴甲酚紫指示液：分析

4、纯，1g／准[17-20]外，未见硝基增塑剂酸值测定的直接文献。L，天津科密欧化学试剂开发中心；纯水：去离子文中分别采用电位滴定法和化学分析法进行样品水，自制。的酸值测定，并对测试方法进行精密度和准确度1．3检测方法评价，还重点评定、分析了影响化学分析法不确1．3．1电位滴定法定度的各个因素。选择复合非水电极，使用798MPT型电位滴1实验部分定仪的DET模式进行酸值测定。1．1样品准备1．3．2化学分析法所用的BDNPF／A增塑剂样品均为黎明化工参考常规增塑剂测定的国家标准GB／T1668研究院生产，工艺路线为以过硫酸钠和铁氰化钾—1981、GB／T1668—1995、

5、GB／T6489．2—为共同氧化剂的氧化硝化路线]。2001、GB／T1668—2008t"，根据样品的颜色、收稿日期：2011—1124作者简介：刘长波(1977一)，男，高级工程师，从事硝基含能材料的研制与生产。电子信箱：liuchangbo@tom．com刘长波等·BDNPF／A增塑剂酸值的测定及评价·93·酸值特性等对称样量、指示剂、终点颜色判断方测试结果的波动无明显差别，精密度相似，随机法进行了有效调整，具体分析方法如下：误差无明显差别。①取100mL乙醇，加入2mL溴甲酚紫指示0201液，以0．0006mol／L氢氧化钾乙醇标准溶液(由010．05mol／L稀

6、释制得)中和至绿色。O1O1②取2个磨口锥形瓶，用其中一个称取3gOl00(精确至0．0001g)试样，将①中得到的绿色溶液l234567891O均分成2份，分别置于上述2个磨口锥形瓶中。测量次数图1同批次样品酸值对比曲线未加试样的锥形瓶(比色瓶)作为终点的比色标准。Fig．1Contrastcurvesofacidvaluesof③当试样完全溶解后，以微量滴定管，用氢samebatchsamples氧化钾乙醇标准溶液滴定(滴定需在30S内完成)假定表2的两组数据服从正态分布，引入到与比色瓶颜色相同，保持5S不褪色为终点。统计量F=S12／$22(‘S

7、和分别为电位法和化

8、学1．4计算公式分析法的标准偏差)，则，服从第一自由度=酸值由公式(1)计算：10—1=9，第二自由度⋯1019的F分布，：[(VJ—V2)×c×M]／m(1)F=(1．43×103／1．32×103)1．17。取显著性水其中：为样品的酸值，mg／g；V。为滴定试样消平=0．05，查F分布表得975(9，9)=0．248，耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；为F[】l025(9，9)=4．03，所以F0_q75(9，9)