三辊剥离法制备环氧树脂／石墨烯微片导电复合材料研究.pdf

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1、化学_T程与装备2014年第6期10ChemicalEngineering＆Equipment2014年6月三辊剥离法制备环氧树脂／石墨烯微片导电复合材料研究李洁，陈韩莉，黄卫明(华侨大!学材料科学与．学院，福建厦门361021)摘要：本文采用三辊剥离法原位制备了环氧树脂(EP)／石墨烯微片(GNPs)复合材料，并研究了导I也性能。实验结果表【：剥离法所得EP／GNPs复合材料导I乜渗滤阈值(2wt％)远小于超声法(6wt％)；阻剥离效果受母料浓度影响，当母料浓度为8wt％时效果最佳。关键词：石墨烯微片；环钒树脂；三辊剥离；导电性能；渗滤阈值目前，石墨烯制桥方法主要有机械剥离

2、法⋯，表面生长_『1]=170℃恒温3h。法，CVD法’，氧化石墨还原法’等。在这些方法中，将制各好的样品标，用商阻计或万用表测电阻。测胶带剥离法首次将石墨剥离到单碳层石墨烯，使得后来的石试时，如果材料l[i阻人于2000MQ，采用ZC36型高阻仪进行墨烯研究得以进行，但是这种方法不适宜人规模生产；此外，测试；如果材料的电阻小于2000MQ，则采用数式万用表CVD法虽然能制得30英寸大面积的碳层石墨烯，足生长进行测试。待测试样品必须先用砂轮机和砂纸打磨光滑，最石墨烯片最好的技术之一，但是，这个生长过程条件要求很大限度地减少接触电阻方能用于测试l乜阻。取少量混合物放严格，不易操

3、作，并且花费高，也不利于火量生产；经过氧入马弗炉(中周上海)中，500℃煅烧3h，除掉环氧树脂化还原得到的石墨烯，虽然能相对大量制各，但所制稀的石(EP)，剩余石墨烯粉末，烘干待用于SEM$flXRD~试。墨烯晶体结构被破坏，导致各项性能都受到较大影响。2实验结果与讨论本文使用三辊剥离法，用mT业上常见的三辊机，借胶2．1导电性能分析黏剂环氧树脂的粘性将石墨层层剥离，制得厚度为数层的纳1是三辊法制得的EP／GNPs复合材料(8wt％母料稀米石墨烯微片。，并原位制备了环氧树脂／石墨烯导I乜复合释)与超声泫所得EP／GNPs复合材料的l乜导率对比【}}I线，其材料。研究表l1J]

4、，通过l2小时的剥离，能得到人量的石墨中I乜导牢的单位是S／m。烯微片，品休结构完荚。该方法为机械剥离型石墨烯及其聚合物复合材料的制各提供，很好的新途径。fffffffff⋯ffff⋯⋯⋯ff／1实验方法将膨胀石墨(EG，厦门凯纳石墨烯技术有限公司)在100℃下干燥24h后，与20g左右的环钒树腊(上海树脂7广[厂)用玻璃棒预混合，将混合物从进料辊和中间辊之间加。入三辊机(泉州火炬塑料机械制造厂)；经12h剥离后，从昌出料辊收集混合物，制得母料；将母料用纯环氧树脂稀释至1『、——一，所需浓度，力f】入化剂(二乙甲苯二胺，中周黄山市伟邦⋯fffffffffff‘⋯fffffff

5、ffB环髓新材料有限公司)，在8O℃磁力搅拌一小时。随后放入真空干燥箱中抽真窄，再倒入摩具(磨具为自制硅胶磨具)进图1经三辊法所得EP／GNPs复合材料与超声法所得行固化得到EP／GNPs复合材料。吲化条件为117℃持续lh，EP／GNPS复合材料电导率曲线基金项目：国家自然科学基金项目“墨纳米微斤的白组装及纳米复合材料的特性研究”(50373015)一l}拿_u，∞一洁扫：一>三o辊3剥c离oo法制一u备lJ_环o∞氧一山树脂／墨烯微导电复合材料研究Fig．1Conductivecurvesoftheepoxycomposites烯微片z轴方向．『L．的品粒尺寸(即多品石墨

6、烯微外厚度)足filledwithGNPspreparedbythree—re11milland逐渐减小的。当母料浓度为8wt％时，墨特征峰的半峰ultrasound宽(0．435。)比膨胀石墨(0．273。)人59．3％，其复合材料中石墨烯微J_I．的厚度(约18nm)比膨胀墨(约30nm)减少了37．2％。ba，o—芎一、一‘I，C∞量content％圈2不同含量母料稀释的EP／GNPs复合材料电导率曲线一I_cc一竹sac)Io一二卜cm至Fig．2Conductivecurvesoftheepoxycomposites2Ofilledwithdifferentfill

7、erloadings图3被剥离GNPs的XRD图Fig．3XRDpatternofmilledGNPs从1．J‘看H

8、，三辊剥离制各的的复合材料导电渗滤阈值(2wt％)远低于超声法(6wt％)，证明用三辊剥离法制备EP／GNPs导『也复合材料行之有效。一股地，复含材料的导电性能与导I【_}填料休中形成导通路的难易程度_仃关系。在本实验中，一方面，三辊辊间的剪切撕扯力能剥离石墨形成墨烯微"，使得J=I．1料相对体积增火，易于形成导电通路；另一方面，三辊剥离法制备高粘度的复合物时具有独特优势，使得GNPs能