低成本ZSM-5型沸石分子筛的合成及其吸附性能.pdf

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1、2014年第16卷第3期巢湖学院学报·No⋯3Vo1．16．2014总第126期JournalofChaohuCollegeGeneralSerialNo．126低成本ZSM一5型沸石分子筛的合成及其吸附性能郭红彦·赵星2(1淮南联合大学化工系，安徽淮南232001)(2淮南师范学院化学与化工系，安徽淮南232001)摘要：以廉价的工业废弃物粉煤灰作为初始原料，四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂，分别采用两种合成方案制备出微孔分子筛ZSM一5样品。该法相较传统水热法，原料价廉易得，制备工艺简单。通过XRD、SEM、TR等手段

2、对样品进行表征，发现两种方案均合成出了较高质量的ZSM一5，但形貌分别为薄片型和长六方体型。最后考察了其对水中Cr(VI)离子的吸附性能，结果表明合成的ZSM一5型样品对Cr(VI)离子有较好的吸附性能。关键词：粉煤灰；ZSM一5；Cr(VI)离子；吸附中图分类号：TQ424．25文献标识码：A文章编号：1672—2868(2014)03—0053—06ZSM一5沸石分子筛由于其独特的择形催化和酸性性能使得其在催化和分离领域有着非常重要的应用，一直是化工科研工作者研究的热点。目前，已有大量关于ZSM一5制备及其性能研究的报道，

3、但主要集中在以成本较高的硅胶、水玻璃、硅溶胶、正硅酸乙酯等纯化学试剂为硅源。同时还要另外添加硝酸铝和硫酸铝等铝源。粉煤灰是火电厂排放的一种主要工业固体废弃物。其7O％以上的成分为Si、Al元素，并且粉煤灰作为硅铝源时，其中的si、Al成分是在原子级别上的高度混合，有利于在较温和条件转化为分子筛『l】。利用粉煤灰代替Si、Al纯化学试剂合成分子筛，既可以降低分子筛合成成本。又有利于天然资源和工业废料的综合利用。庞文琴课题组圆分别以英安岩和粉煤灰为原料，以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂，通过F一离子在微酸性介质和碱性介质两个途

4、径，均合成了ZSM一5分子筛。本文通过以工业废弃物粉煤灰作为原料，四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂，提取粉煤灰中的大量Si、Al元素转化制备成可直接利用化学化工产品，采用两种不同的合成方案分别成功的制备出了较高质量的ZSM一5沸石分子筛，通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外(IR)等表征手段对其进行表征，并用含Cr(VI)离子废水分别考察其的吸附性能，为ZSM一5在吸附分离领域的应用提供一些理论基础。1实验过程1．1化学试剂收稿日期：2014—04—05基金项目：安徽省高校省级优秀青年人才基金项目(项目编号：

5、2012SQRL255)；安徽省高校省级优秀青年人才基金重点项目(项目编号：2013SQRL069ZD)；安徽省高等学校省级自然科学研究项目(项目编号：KJ2013Z300)；淮南市科技计划项目(项目编号：2012A01101)；淮南联合大学校级自然科学研究项目(项目编号：LYB1107)作者简介：郭红彦(1980一)，女，安徽砀山人。淮南联合大学化工系，讲师。研究方向：介孔材料的制备及其应用。53实验所用的粉煤灰来自淮南某火力发电厂，原粉XRD射线衍射图见图l。主要矿物晶相为石英、和莫来石，还有无定型的玻璃相成分。经X射线荧

6、光光谱仪(XRF)分析其主要化学成分见表1。此粉煤灰中Si、Al含量较高，尤其是具有较高的Si／AI，具有较高的综合利用价值。表1粉煤灰的主要化学成分(wt％)所用化学试剂如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)、NH4F、NaOH、HCI等均为分析纯。兮‘弭五20(‘)图1粉煤灰的XRD图1．2粉煤灰预处理粉煤灰中丰富的硅铝成分虽然为分子筛材料的合成提供了物质基础和可能，但其中还含有较高含量的Fe、Ca等金属杂质及其可挥发的有机成分，会对分子筛的合成不利。王华等人[31发现酸处理能提高粉煤灰中Si、A

7、l成分的含量，同时提高原料的活性，有利于分子筛的合成。而物理磁选法只能除去一部分铁。并不能将钙镁等其他金属除去嗍。因此在合成之前需对原料粉煤灰进行化学法预处理。过程如下：将粉煤灰原粉在120~C下烘干12h至恒重，用10％的HC1溶液与干燥粉煤灰以固液配比(mL／g)为20：1混合，充分搅拌，离心，去离子水洗涤至中性，100~C下烘干备用。1．3硅铝源的溶出准确称取20g除铁粉煤灰和NaOH按照m(SiO：)：m(NaOH)=l：2．2配比，研细均匀后置于马弗炉中550％：下熔融3h，冷却后研细过200目筛，按一定比例加入到去

8、离子水中，混合成泥浆状，80℃下水浴搅拌24h。使粉煤灰中的硅铝酸盐在OH一的作用下溶出，离心分离获得上清液作为硅铝源。1．4ZSM一5的合成过程合成方案一：按文献嘲方法，取一定量的上述上清液，以四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂，NH4F为矿化剂，按照n(TPAOH)：n